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铁矿-钒含量的测定(UV1901PC紫外可见分光光度计)
发布时间:2017/8/15 点击次数:396次

铁矿-钒含量的测定

 

N-苯甲酰苯胲光度法测定铁矿中钒含量。

适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中质量分数为0.025%-0.300钒含量的测定。

 

试样经碱溶后,用水浸取过滤,吸取部分溶液,在3.5-5mol/l盐酸介质中,钒与N-苯甲酰苯胲生成能被sanlvjiawan萃取的紫红色鳌合物,在紫外可见分光光度计UV1901Pc波长530nm处测量其吸光度而测定钒含量。

试剂

混合溶剂三份过氧化钠与一份研细的无水碳酸钠混匀。

无水硫酸钠

盐酸

硫酸

亚硫酸钠溶液(用时现配)

高猛酸钾溶液,10g/L

氢氧化钠溶液,20g/L

硫酸铜溶液称取0.39g硫酸铜溶于100ML水中。

N-苯甲酰苯胲 sanlvjiawan溶液,1g/L称取0.5g置于50ml烧杯中,用少量sanlvjiawan溶解后,移入500ml容量瓶中,以sanlvjiawan稀释至刻度,混匀。

钒标准溶液 600ug/ml

称取0.2679g预先在105℃烘干1H的wuyanghuaerfan,置于100ml烧杯中,加5ml

硫酸微热溶解后,移入250ml容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,混匀

此溶液1ML600ug钒。

钒标准溶液,15ug/ml分别25.00ml钒标准溶液(600ug/ml)置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ML15ug钒。

 

按表称取试样,精确至0.0002g

 

空白试验

随同试样座空白试验。

试样处理

试样的分解

将称取的试样置于盛有2g混合熔剂刚玉坩埚中,混匀后再覆盖2g混合熔剂,

 

由低温逐渐升温至700℃,熔融10min取出,小心摇动。放入250ml烧杯中,

 

加约50ml热水浸取,于低温加热至微沸并保持5min使过氧化氢分解,随同

 

试样空白溶液中的过氧化氢分解时间可稍长些,至冒大气泡为止。如溶液中

 

有高价锰存在,加数滴乙醇使之退色。取下冷至室温,用水洗出坩埚【洗涤

 

坩埚可加几滴盐酸浸取后溶液体积应在80ml左右,】用慢速定量滤纸加少许

 

纸浆过滤,用氢氧化钠溶液(20g/l)洗涤沉淀3-4次,滤液收集于250ml

 

量瓶中作为主液(主液体积控制在120ml以内)保留。

将沉淀连同滤纸放回原坩埚中,灰化,在约800℃灼烧10-20min冷却后加入

 

4g混合熔剂,按上述操作熔融,浸取(洗出坩埚后溶液体积应在80ml左右)过滤。用氢氧化钠溶液(20g/l)洗涤沉淀-10次,滤液合并于主液中,

 

用水稀释至刻度,混匀。

显色

按表1分取部分试液于125ml液漏斗中,加1ML硫酸铜溶液,3ml硫酸摇动使

 

氢氧化铝沉淀溶解,补加水至体积为54ml,边摇动边滴加高锰酸钾溶液至呈

 

微红色,之后再过量一滴,【如分取的试液中含铬量大于0.2mg时,则应在

 

高猛酸钾氧化之前加亚硫酸钠溶液还原至黄色消失,然后再进行氧化。高锰

 

酸钾溶液的过剩量应控制在0.06-0.1ml之间】混匀。

放置1min边摇边加26ml盐酸,混匀。冷却后加10ML钽试剂sanlvjiawan溶液,

 

振荡1min待分层后将有机相放入预先置有3-4g硫酸钠的带塞干燥比色管中,充分振荡,静置分层。

吸光度测量

将部分溶液移入0.5cm吸收皿中(若吸收皿外壁被沾污,则需用无水乙醇擦

 

净,否则会引起偏差)以试剂空白为参比,在分光光度计上于波长530nm测量其吸光度。

工作曲线绘制

分取 1  2  3 4 5 6 7 8ML钒标准溶液(15ug/ml)分别置于一组预先加30ml水的125ml分液漏斗中,各加1ml硫酸铜溶液2ml硫酸,补加水至体积54ml,2滴高锰酸钾溶液10g/l,混匀。

放置1min边摇边加20ml盐酸混匀。冷却后加10ml钽试剂sanlvjiawan溶液振荡1min待分层后将有机相放入预先置有3-4g硫酸钠的带塞的干燥比色管中,

 

充分振荡,放置4h,将部分溶液移入0.5cm吸收皿中(若吸收皿外壁被沾污,则徐用无水乙醇擦净)以试剂空白为参比,在UV1901pc紫外可见分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以钒的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

计算

按下式计算钒含量,以质量分数表示。

              m×V                

     W=     m×V2×106     ×100

式中:V1-分取试液体积,ML

V-试液总体积,ML

M-从工作曲线上查得的钒质量,ug

M-试样质量,g

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


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