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UV190188必发官网测废气中酚类的过程
发布时间:2017/8/8 点击次数:462次

UV190188必发官网测废气中酚类的过程

 

 

酚类化合物是环境大气和室内空气中常见的污染物, 主要来源于工业废气, 也来自汽车尾气和香烟烟雾,

此外由于医院使用““来苏儿”消毒,空气中也存在一定量的酚。

 

原理   空气中的酚类化合物用0.1mol/l氢氧化钠溶液吸收后, 将样品PH值调至10±0.2

在氧化剂铁氢化钾存在下, 4一氨基安替比林反应, 生成红色的安替比林染料, 根据颜色深浅, 比色定量。

仪器:  大型气泡吸收管(内装10ML吸收液)阻力一致, 磨口不漏气,流量计量装置(经皂膜剂校准,)误差小于士5 %  、恒流采样泵、保护性过滤器,UV1901PC紫外分光光度计、酸度计等。

 

操作步骤

1 采样  串联2支各装入10ML吸收原液的大型气泡吸收管,以1.0L/min的流量,采气50-60L

分析步骤

仪器准备:

将UV190188必发官网连接电源,开机预热。

 

试剂准备:

实验用所有试剂为分析纯,实验用水为无酚蒸馏水或去离子水。

吸收原液(0.1mol/L氢氧化钠溶液),氨水-氨化铵缓冲溶液(PH=10±0.2),(H4)盐酸,吸收液(PH10±0.2,由吸收原液,氨水一氯化铵和(H4)盐酸和水配置1.5%4-AAP溶液(临时配置),2%铁lV化钾溶液。

酚标准贮备液:称取1G精致酚,加入2%氢氧化钠0.5ml,和水稀释至1000ML。用GB-5750-85生活饮用水标准检验方法15.1.4.3项方法标定此溶液,(4℃以下冰箱可保存一年)酚标准应用液:临床时将酚标准贮备液用吸收液稀释至1ML5ug酚。

标准曲线的制备 

1010ML具塞比色管,按表1制备标准系列。

在各管中加入0.10ml 1.5%4-AAP溶液,混匀。再加入0.2ml 2%铁qin化钾溶液,摇匀。于室温下放置15min,用3CM比色皿,于506nm 波长处,以纯水为参比,于60min内测定吸光度。以酚含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。也可用最小二乘法计算出校准曲线的回归方程。

具体操作:

UV190188必发官网仪器后左方开机键启动, 进入自检,屏幕显示:微机系统自检....OK 滤光片初始位.....OK 光源灯初始位……OK 钨灯能量....OK  氘灯能量.....OK 波长定位...OK  基线校正....OK

UV190188必发官网自检完成后,进入主菜单,在光度测量、光谱测量、定量测量、动力学测量、数据处理、多波长测量、系统状态设置里按↑↓键选择光度测量,选中后按【ENTER】键进入UV190188必发官网子菜单功能块。
按【GOTO WL】键修改波长506nm,当光标闪烁在波长输入处时,按数字键输入506,然后按【ENTER】键加以确定。如输入有错,按【CE】键清除后重新输入。
仪器键盘上的四个功能键分别为:
F1 :T(透射比)
F2:Abs(吸光度)
F3:Conc(浓度)
F4:打印输出
用一对配套比色皿倒入参比,分别放入参比光路和样品光路,然后按下【ZERO】键。屏幕提示Blanking 100%,然后取出样品光路中的比色皿,重新倒入待测样品并放回样品样品池,盖好样品盒盖,按F2,得到吸光度值。
 

绘制标准曲线,在主菜单中选中定量测量按【ENTER】键进入此功能块

UV1901紫外可见分光光度计定量测量功能是在不同模式如单波长,双波长,三波长不同测量方式下建立浓度曲线。在波长506nm处做标准样品的浓度回归曲线,纯水为参比,于60min内测定吸光度。以酚含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线,按↑↓←→键修改您所需要的值每次修改完成后,必须按【ENTER】键,加以确定。首先选中单波长,当光标移动到 λ1处时,用一对配套石英比色皿倒入参比样品纯水,分别放入样品光路和样品光路,盖好样品盒盖,然后输入波长506nm按【ENTET】UV1901紫外可见分光光度计自动调整波长调零调百,取出样品光路的比色皿,再重新倒入标准样品并放回样品光路。然后选中测量方法多点标定,样品个数根据实际情况输入。多阶回归浓度曲线的次数为1-3次,本例为标准样品数8个,3阶回归,然后按【ENTER】。按[RETURN]返回设置测量单位本例为PPM 测量次数本例为1次,然后按【ENTER】。按【START/STOP】自动进行测量。依次放入待测样品后,按【START/STOP】键得出所测数值,绘制标准曲线。

样品测定  采样后,将前后两支吸收管的溶液分别移入两支具塞比色管中,用少量水洗吸收管,分别合并于元比色管中,用少量水洗吸收管,分别合并于原比色管中,使总体积为10ML。在各管中加入0.2ML氨水-氯化铵缓冲液。摇匀,用(H4)盐酸将PH值调至10±0.2.一般(H4)盐酸用量为0.4ml 。准确记录缓冲溶液及盐酸用量。以下操作按制备校准系列步骤,分别测定样品溶液的吸光度。

3.计算空气中的酚浓度

mg/m³)=Σ(A1-a+A2-a)×(10+V1+V2

                              V0×b×10

式中:A1----第一支吸收管中样品溶液的吸光度:

      A2----2支吸收管中样品溶液的吸光度;

      a------校准曲线回归方程的截距(吸光度);

      b- ----标准曲线回归方程的斜率(吸光度/ug;

      V0----换算成标准状态下的采样体积(L);

      V1-----样品溶液调PH所加(H4)盐酸体积(ml

      V2-----样品溶液调PH所加缓冲溶液体积(ml

       10-----样品溶液体积(ml.

结果与讨论

波长的选择。经测定,吸收曲线最大吸收峰在502-510nm之间,本法测定波长506nm.

显色试剂用量的选择   国内原方法中,1%4-AAP铁qin化钾溶液的加入量分别为0.10.2ml.经实验证明,本法中1%4-AAP和铁qin化钾的加入量分别为0.150.4ml时,显色最佳。同时发现,铁qin化钾过量增多,尽管吸光度值升高,但试剂本身的黄色对测定有一定影响,因此应严格控制铁qin化钾的加入量。

为操作方便,本方法规定:加入1.5%4-AAP0.1ml,摇匀。再加入2%铁qin化钾0.2ml,混匀。两种试剂的加入顺序不得颠倒。

显色反应温度   实验证明,本法在10~40℃之间,对显色反应无影响,校准曲线斜率的变异未超出方法允许的变动范围。

显色稳定时间  室温下,标准系列和样品显色液放置15min 即显色完全,可稳定1.5h,本法规定比色时间控制在60min以内。

酸度的影响    溶液的PH值对发色有很大的影响。其他条件同实验方法,仅改变吸收液PH值,观察比色溶液显se情况。实验证明,PH值为10±0.2时,显色最佳。因此样品溶液在显色前,应用氨水-氯化铵缓冲液和(H4)盐酸将溶液PH值调至10±0.2.

校准曲线  按方法操作步骤,分7天制作14组标准系列。根据试剂空白重复测定,得出空白均数和标准差。以三倍标准差计算本法的测定下限为0.43ug。采样体积为60L时,最低检测浓度为0.007mg/m³。用10ml样品分析,本法线性范围为0.43-25ug60min样品可测定浓度范围0.007-0.42mg/m³。(空气中酚类化合物最大一次允许浓度为0.02mg/m³。本法适应环境测定的要求。

样品的稳定性   样品溶液贮存于冰箱中4℃,6天内无明显变化(见表3)较低浓度样品10天内尚稳定。而原方法中样品溶液只稳定24h

 

干扰实验   4-AAP法测定空气中酚类化合物干扰因素较多。本文就空气中常见的S02N02H2S等干扰气体进行试验。在酚标准系列中分别加入相当于3-32ugS02,2.5-10ugN023-6ugH2S的亚硫酸钠、亚硝酸钠及硫化钠标准溶液。经观察N02H2S不干扰酚的测定,而S02大于20ug后,对高浓度酚测定产生负干扰。在以上3中物质协同干扰实验中国,当SO2大于20ug时,对15ug以上的酚测定产生干扰,对低于卫生彪悍尊5倍量的酚样品,以上3种物质不产生干扰。若环境中干扰物含量过大,可根据具体情况进行必要的预处理。

 

采样效率的测定  串联3支内装10ml吸收原液的大型气泡吸收管,按本法采集用扩散法配置的酚标准气。分别测定各管溶液中酚的含量,计算前两管含量占各管总量的百分数。用上诉方法测定50件样品,采样效率为95.6-100%,平均99% 标准差为1.1% 本法采样效率较高。

方法的准确度  用扩散管法配制酚标准气(扩散率用称重法测定)用本法测定酚标准气浓度。对于18-42.5ug的酚,共测定22次,回收率为82.6-101.4%,平均回收率打94.6%


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