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紫外可见分光光度计碱性过硫酸钾消解法测总氮
发布时间:2019-01-07 点击次数:63次

紫外可见分光光度计碱性过硫酸钾消解法测总氮

 

测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时,本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L

 

规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

总氮

指在本标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

方法原理

120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm275nm处,分别测定吸光度A220A275(或者选择88必发娱乐官网UV1800紫外可见分光光度计单机多波长直接同时测得220nm275nm的数值),按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。

A=A220-2A2751

干扰和消除

当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时,对测定产生干扰。

水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。

试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为无氨水。

无氨水

每升水中加入0.1ml浓硫酸蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。

氢氧化钠

含氮量应小于0.0005%,氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A

过硫酸钾

含氮量应小于0.0005%,过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A

硝酸钾(KNO3):基准试剂或优级纯。

105~110℃下烘干2h,在干燥器中冷却至室温。

浓盐酸:pHCI)=1.19g/ml

浓硫酸:p(H2SO4)=1.84g/ml.

盐酸溶液:1+9.

硫酸溶液:1+35.

氢氧化钠溶液:P(NaOH)=200g/L

称取20g氢氧化钠溶于少量水中,稀释至100mL

氢氧化钠溶液:p(NaOH)=20g/L

量取氢氧化钠溶液10ml,用水稀释至100ml

碱性过硫酸钾溶液

称取40g过硫酸钾溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解):另称取15g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000ml。存放于聚乙烯瓶中,可保存一周。

硝酸钾标准贮备液:p(N=100mg/L

称取0.7218g硝酸钾溶于适量水,移至1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。加入1~2ml三氯甲烷作为保护剂,在0~10℃暗处保存,可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。

 

硝酸钾标准使用液:pN)=10mg/L

量取10ml硝酸钾标准贮备液至100mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,临用现配。

仪器和设备

88必发官网:具10mm石英比色皿。

高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2:最高工作温度不低于120~124℃。

具塞磨口玻璃比色管:25ml.

一般实验室常用仪器和设备。

样品

样品的采集和保存

参照HJ/T91 HJ/T164的相关规定采集样品。

将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸调节PH值至1~2,常温下可保存7D。贮存在聚乙烯瓶中,-20℃冷冻,可保存一个月。

试样的制备

取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节PH值至5~9,待测。

分析步骤

校准曲线的绘制

分别量取0.000.20 0.50 1.00 3.00、和7.00硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管找那个,其对应的总氮(以N计)含量分别为0.00 2.00 5.00 10.0 30.070.0Ug.加水稀释至10.00ml,再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧管塞,用纱布和线绳扎紧管塞,以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至顶压阀吹气,关阀,继续加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30Min.自然冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。

1:若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂,应重新取样分析。

每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液,用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。使用10mm石英比色皿,在88必发官网上,以水作参比,分别于波长220nm275nm处测定吸光度(或者选择88必发娱乐官网UV1800紫外可见分光光度计单机多波长直接同时测得220nm275nm的数值)。零浓度的校正吸光度Ab、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式进行计算。以总氮(以N计)含量(ug)为横坐标,对应的Ar值为纵坐标,绘制校准曲线。

Ab=Ab220-2Ab275

As=As220-2As275

Ar=As-Ab

式中:

Ab-----零浓度(空白)溶液的校正吸光度:

Ab220----零浓度(空白)溶液于波长220nm处的吸光度;

Ab275------零浓度(空白)溶液于波长275nm处的吸光度;

As----------标准溶液的校正吸光度;

AS220------标准溶液于波长220nm处的吸光度

As275------标准溶液于波长275nm处的吸光度;

Ar----------标准溶液校正吸光度与零浓度(空白)溶液校正吸光度的差。

测定

量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中,按照操作步骤进行测定。

2:试样中的含氮量超过70ug时,可减少取样量并加水稀释至10.00ml

空白试验

10.00ml水代替试样,按照操作步骤进行测定。

结果计算与表示

结果计算

参照公司计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值Ar,样品中总氮的质量浓度pmg/L)按公式(5)进行计算。

P=    (Ar-a)×f

     Bv

式中 p------样品中总氮(以N计)的质量浓度,mg/L

Ar-----------试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值;

a-------------校准曲线的截距:

B------------校准曲线的斜率:

V-----------试样体积,mL

f------------稀释倍数。

结果表示

当测定结果小于1mg/L时,保留到小数点后两位:大于等于1.00mg/L时,保留三位有效数字。

精密度和准确度

精密度

6家实验室对总氮质量浓度为0.2 1.524.78mg/L的统一样品进行了测定,实验室内对标准偏差为别为4.1%~13.8%0.6%~4.3%0.8%~3.4%;实验室间相对标准偏差为别为:8.4%2.7%1.8%;重复性限分别为0.06mg/L0.14mg/L0.27mg/L:再现性限分别为:0.07mg/L0.17mg/L0.35mg/L

准确度

6家实验室对总氮质量浓度分别为(1.52±0.10mg/L和(4.78±0.34mg/L的有证标准样品进行了测定,相对误差分别为:1.3%~5.3%0.2%~4.2%;相对误差最终值(RE±2SRE)分别为:2.6%±2.8%1.5%±3.2%

质量保证和质量控制

校准曲线的相关系数r应大于等于0.999.

每批样品应至少做一个空白试验,空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030.超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。

每批样品应至少测定10%的平行双样,样品数量少于10时,应至少测定一个平行双样。当样品总氮含量1.00mg/L时,测定结果相对偏差应5%。测定结果以平行双样的平均值报出。

每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应10%。否则,需重新绘制校准曲线。

每批样品应至少测定10%的加标样品,样品数量少于10时,应至少测定一个加标样品,加标回收率应在90%~110%之间。

注意事项

某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。

测定应在无氨的实验室环境中进行,避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氨污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡,用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次,洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。

在碱性过硫酸钾溶液配制过程中,温度过高会导致过硫酸钾分解失效,因此要控制水浴温度在60℃以下,而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,再将其与过硫酸钾溶液混合,定容。

使用高压蒸汽灭菌器时,应定期检定压力表,并检查橡胶密封圈密封情况,避免应漏气而减压。

 

 

 


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