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提高分析结果准确度的方法
发布时间:2018-12-26 点击次数:139次

提高分析结果准确度的方法

要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减到最小,提高精密度,校正系统误差,就能提高分析结果的准确度。

选择合适的分析方法尽量精密的仪器(如果条件允许)(如紫外可见分光光度计中的双光束光学系统的仪器)

  各种分析方法的准确度和灵敏性各有不同,部分方法测定的准确度高,但灵敏度低,适用于常量组分的测定。部分仪器分析法其测定灵敏度高,但通常准确度较差,适宜微量组分的测定。减少测量误差  为了保证分析结果的准确度,必须尽量减小测量误差。例如在质量分析中,测定步骤是沉淀、过滤、洗涤、称重等,应设法减少这些步骤中引起的误差。重量法中,如要求相对误差小于0.1%,试样质量就不能太少。又如容量分析中,要求相对误差小于0.1%,滴定剂的用量必须在20mL以上。分光光度法中要求相对误差为2%时,若称取试样0.5g,则试样称量准至0.01g就够了,不必要求称准至0.0001g

  1. 增加平行测定次数   增加平行测定次数,可以减少随机误差。但测定次数过多,耗费过多的人力物力,往往会得不偿失。一般分析测定,平行做4~6次即可。
  2. 消除测定过程中的系统误差  为了检查分析过程中有无系统误差,做对照实验是最有效的方法。可采用下列三种方法。
  1. 标准物质(样品)法 选择其组成与试样相近的标准物质来测定,将测定结果与标准值比较,用统计检验方法确定有无系统误差。
  2. 标准方法  采用标准方法和所选用的方法同时测定某一试样,由测定结果作统计检验。
  3. 已知标准物质加入法  采用加入法作对照实验。即称取等量试样两份,在一份试样中加入已知量的浴、欲测组分,平行进行此两份试样的测定,由加入被测组分量是否完全回收来判断有无系统误差。

   若对照实验说明有系统误差存在,则应设法找出产生系统误差的原因,并加以消除。通常消除系统误差采用如下方法。

  1. 作空白试验消除试剂、蒸馏水及器皿引入的杂质所造成的系统误差。在不加试剂的情况下,按照试样分析步骤和条件进行分析试验,所得结果称之空白值,再从试样测定结果中扣除此空白值。
  2. 校准仪器以消除仪器不准所引起的系统误差。如对砝码、移液管、容量瓶、滴定管、分光光度计的波长等进行校准。
  3. 引用其他分析方法做校正。如用重量法测定SiO2时,滤液中的硅可用分光光度法测定,然后加到重量法结果中去。

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