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紫外分光光度测定碳酸氢盐透析液的醋酸含量
发布时间:2018-12-05 点击次数:59次

紫外分光光度测定碳酸氢盐透析液的醋酸含量

人工透析液一般用于肾功能衰竭或中毒患者体外血液透析用,是一类含有多种离子物质的溶液,具有一定的渗透压,通过人工肾透析膜装置起着排除体内代谢物、体内毒素或过量药物及调节体液的水-电解质平衡等作用。

根据国家食品药品监督管理局发布的中华人民共和国行业标准《血液透析及相关治疗用浓缩物》YY0598附录A中的要求,透析液中的醋酸钠(醋酸根)含量的测定采用高效液相色谱法,即选用阴离子排阻WESCAN#269-006色谱柱,用0.015mol/L的硫酸水溶液做流动相,检测波长220nm,外标法测定量。也有资料介绍采用离子交换法测定,但此法操作费时繁琐。购买液相色谱需增加资金投入,因此我们尝试采用公司现有的仪器88必发官网UV1901PC对透析液中的醋酸根含量进行检测。

   我们查阅了大量的资料以寻找这方面的相关报导。我们参照资料介绍的方法制定了试验方案,并进行了一系列的探索试验,得到了较为满意的结果。

1试验

试验仪器

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计、分析天平、容量瓶、移液管等。

试验药品

氯化钠、氯化jia、氯化钙、碳酸氢钠、冰醋酸等符合《中华人民共和国药典》2005版二部相关要求;氯化镁符合国家药品监督管理局国家药品标准WS-1001-HD-0476-2002有关规定;醋酸钠合国家药品监督管理局国家药品标准WS-1001-HD-0584-2002有关规定。

1.3 选取测定波长试验

1.3.1醋酸特征波长试验:用移液管量取适量的醋酸溶液加蒸馏水配制成3.8mol/L醋酸水溶液,以蒸馏水做空白,在190-900nm下扫描,没有最大吸收峰。

1.3.2 醋酸钠特征波长试验:称取一定量的醋酸钠,用蒸馏水配置成6g/L的水溶液,以蒸馏水做空白,在190-1100Nm之间扫描,发现在220nm处有一最大吸收峰。

干扰因素的观察:将上述药品按表2透析液组分的配方制成透析液,不加醋酸和碳酸氢钠,以蒸馏水做空白,在190-1100nm波长范围内扫描,在197nm处有一最大吸收峰,在220nm处吸收值很小。

检测波长的确定:从上述2.3.1,2.3.2,2.3.3试验可知,选取220nm测定波长最适合。这是因为:1醋酸在190-1100Nm没有最大吸收峰,无法直接测定;2、在透析液中有碳酸氢钠存在,能与醋酸起化学反应生成醋酸钠,所以只要测定醋酸钠的含量就可这算成醋酸(根)含量;3、在220nm处透析液其它组分吸收值很小,对醋酸钠含量的测定不产生干扰。

1.4 供试液的制备

1.4.1浓缩液的配制:为使配制的供试液均匀、重复性好且误差小,我们将配方中含量较少的组分先制备成浓缩液,然后再按比例稀释成透析液。

 

1.4.2 透析液制备:按透析液的配方,以配制1000ml透析液计算,各组分加入量。

1.4.3标准曲线供试液的制备:以表2配方为基础,改变醋酸浓缩液的加入量,制成一系列醋酸浓度梯度的标准溶液。

1.5标准曲线

 

将表3醋酸浓度梯度标准液在220nmUV1901PC紫外可见分光光度计的比色槽以蒸馏水做空白分别测试各溶液的吸光度值,每个浓度平行测试3次。

 

1.5.1标准曲线的绘制:以醋酸钠浓度为横坐标,以吸光度平均值为纵坐标作标准曲线。

 

1.5.2 线性回归方程制作:将表4数据作线性回归,得到回归方程:

C=119.56A-2.39mmol/L 式中 C----醋酸钠含量,mmol/L

A------吸光度值。

1.5.3 线性相关检验:将线性回归数据作线性回归检验,得到可决系数R21.003,相关系数等于1.0,由此可见,醋酸钠含量与吸光度值完全线性相关。

供试样品的测试

取费森尤斯碳酸氢钠透析粉,按使用说明配制成透析液,在220nm波长处用UV1901PC紫外可见分光光度计的比色槽以蒸馏水做空白直接测定溶液的吸光度,将吸光度数据代入回归方程可计算出溶液中醋酸钠的含量,或者从标准曲线上直接查得测试结果,以此计算出透析液中的醋酸含量。

1.6.1 费森尤斯透析液的配制:产品分为AB两种干粉。按产品说明书要求的比例直接配制成1000ml透析液。

 

1.6.2 供试液醋酸钠含量的测试:将表5制备的供试液在220nm波长处用UV1901PC紫外可见分光光度计的比色槽以蒸馏水做空白直接测定溶液的吸光度,将吸光度值代入回归方程计算出透析液中的醋酸钠含量,然后折算出溶液中醋酸的含量。

 

 

结论及讨论

2.1试验证明,用紫外可见分光光度计法替代高效液相色谱法测定透析液中的醋酸含量方法是可行的。因为费森尤斯碳酸氢钠透析液中醋酸含量的标示值为2.5~4.5mol/l,并且国家食品药品监督管理局发布的中华人民共和国行业标准《血液透析及相关治疗用浓缩物》网上征求意见稿中要求醋酸含量应为标示量的±10%,由结果可知,测定结果全部在标示量范围内,且重复性良好。

 

紫外测定透析液中的醋酸含量试验的标准曲线制作不能选择不加醋酸的透析液作为空白溶液,必须用配制透析液的蒸馏水(或透析用水)做空白。从表4可以看出,未加入醋酸的透析液其吸光度测定结果偏离标准曲线,这是因为,加入醋酸的透析液的溶液组成发生了改变,醋酸与溶液中一部分碳酸氢钠发生了化学反应生成了醋酸钠,使溶液中碳酸氢钠浓度江都,溶液特征发生变化,导致溶液吸光度产生偏离。因此,用配制透析液的蒸馏水或透析用水作空白是实验的正确选择,从标准曲线中能明显看出这一点。

 


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