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双环已酮草酰二腙分光光度法测定合金钢中的铜
发布时间:2018-12-03 点击次数:50次

双环已酮草酰二腙分光光度法测定合金钢中的铜

方法要点

PH=8-9.7的弱碱性介质中,铜与双环已酮草酰二腙(BCO)形成蓝色的络合物,于波长580-600nm处测量吸光度。本方法简单、快速、准确。

 

酸度对显色影响较大,在PH值低于8时,不能显色;而PH值超过9.8时,络合物的色泽显著降低。通常认为:铜含量较高时宜在PH9.1-9.5下显色,而铜含量较低时,在PH8.3-9.8范围内显色均可。

共存元素中只有铁镍铬钴有干扰,铁可用柠檬酸掩蔽,2.5g的柠檬酸能掩蔽200mg的铁,柠檬酸量太多或不足均不利于显色。铬只要保持高价状态(用高氯酸氧化)后不再干扰。镍、钴的干扰,可适当地增加BCO的用量而防止。在显色液中可允许200mg的铁、铝、锌、镁和10mg镍钒锑以及2mg的钴

加入过量的BCO试剂并无害处。温度的变化(10-25℃)也不影响测定,但温度超过30℃时,色泽显著降低并以褪色;低于10℃,显色完全的时间呀增加。

试剂与仪器

王水3份盐酸与一份硝酸混合。

高氯酸、氨水

柠檬酸溶液(50%):50g试剂加水溶解后,稀释至100mL

中性红指示剂:0.1%乙醇溶液

双环已酮草酰二腙(BCO0.1%溶液:1gBCO溶于1000mL 10%乙酸溶液中

铜标准溶液:取0.1000g纯金属铜溶于10mL硝酸(1+1)中,煮沸,冷却后,加水稀释至1000mL。取此溶液50mL,加水稀释至500mL,则含铜为10ug/mL

分光光度计

分析步骤

称取0.2500-1.0000g试样于150mL雏形瓶中,加10-15ml王水,加热溶解后,加入5-7ml高氯酸蒸发至冒白烟,并使铬完全氧化,冷却,加水溶解盐类,将溶液移入100ml200ml容量瓶中(如含钨硅高时需要过滤沉淀),用水稀释至刻度,摇匀。

取二份5mL10mL溶液(含铜量控制在25-150ug范围内)与50ml容量瓶内。

显色液:加入2mL柠檬酸(或柠檬酸铵),滴加氨水(1+1)至溶液呈鲜明的绿色后再过量5ml(也可加10.1%中性红指示剂后,用氨水调节至溶液由红变黄并过量2-3ml浓氨水),加10-20mLBCO溶液,以水稀释至刻度,摇匀,以试剂空白作参比,在分光光度计波长580-600nm处测量吸光度。

空白液:除不加BCO溶液外,其他同显色液操作

标准曲线的绘制

2.5-15ml铜标准溶液于50ml容量瓶中,按分析步骤进行操作

注意事项

硝酸硫酸高氯酸等均不影响测定,因此在溶液试样时,可根据不同的钢种,选用适宜的溶剂进行溶解。

含铬的试样,必须用高氯酸氧化成高价状态。由于显色液内有柠檬酸存在,六价铬易被还原,所以要求显色后在3-20min内完成测定。

5mgBCO可显色0.2mg铜,但一般合金钢中均有镍等元素存在,故需加入过量的显色剂,超过0.4mg的铜需加30mLBCO试剂。


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