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88必发官网检测香椿中硝酸盐方法研究
发布时间:2018-11-07 点击次数:46次

食品、农产品中检测硝酸盐含量采用的标准方法各有特点,基于香椿本身较高的亚硝酸盐含量会 给采用 NY/T 1279—2007 检测硝酸盐带来影响,且硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区 219 nm 处具有等吸收波 长特性的原因,通过亚硝酸根对硝酸根标液干扰程度的研究,提出采用标准加入法或在硝酸根标液中加入一定 量的亚硝酸根溶液模拟样品状态的方法来消除这一干扰,既达到简单便捷的目的,又确保了香椿数据的准确性。

香椿 ( Toona sinensis) 原产于中国,分布于长 江南北的广泛地区,具有较高的营养价值。但随着 深入研 究 发 现,香椿中亚硝酸盐含量较高,从 1. 433 ~ 1 048 mg·kg - 1[1-3] 不等,远超 GB 2762— 2012 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》对 亚硝酸盐在蔬菜及其制品腌制蔬菜的限量规定 ( 20 mg·kg - 1以 NaNO2 计) ,香椿这一特性在新鲜 蔬菜样品中属于较为特殊的情况,使得检测香椿中 硝酸盐的含量需关注这一特殊现象。目前检测食 品、蔬菜、水果中硝酸盐的标准方法主要有 GB 5009. 33—2010 《食品安全国家标准 食品中亚硝酸 盐与硝酸盐的测定》和 NY /T 1279—2007 《蔬菜、 水果 中 硝 酸 盐 的 测 定 紫 外 分 光 光 度 法》。GB 5009. 33—2010 采用离子色谱法能很好地分离硝酸 盐与亚硝酸盐,使二者不受干扰,但仪器较为昂 贵,不是所有实验室都有; 第二种检测方法常用分光光度法,适合大部分实验室,缺点是硝酸盐的测 定采用镉柱还原法,还原成亚硝酸盐后,测定亚硝 酸盐值来计算硝酸盐的含量,试验过程烦琐,周期 长,需要具备一定的经验; 而 NY /T 1279—2007 利用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜及水果中硝酸盐 含量过程简单,操作方便。水果、蔬菜样品在去除 色素、蛋白质及其他干扰物质的基础上,利用硝酸 根离子和亚硝酸根离子在紫外区 219 nm 处具有等 吸收波长的特性,测定其吸光度,其测得结果为硝 酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和。鉴于新鲜蔬菜、水 果中亚硝酸盐含量甚微,可忽略不计,测定结果为 硝酸盐的吸光度[4]。。 水中亚硝酸盐氮成分分析标准物质为 GBW ( E) 080223,以亚硝酸根计 329 mg·L - 1 ; 水中硝 酸根成分分析标准物质为 GBW ( E) 080264,以 硝酸根计 1 000 mg·L - 1,国家标准物质研究中心。 1. 2 前处理方法 1. 2. 1 离子色谱法 5 g 匀浆香椿样品,以 80 mL 水洗入 100 mL 容 量瓶 中,超 声 提 取 30 min,75 ℃ 水 浴 中 放 置 5 min,取出放置室温,加水稀释至刻度,摇匀后 滤纸过 滤,取 部 分 溶 液 于 10 000 r · min - 1 离心 15 min,上清液过 OnGuardⅡRP 柱净化后待进样。 1. 2. 2 分光光度法 5 g 匀浆香椿样品,置于 50 mL 烧杯中,加 12. 5 mL 饱 和 硼 砂 溶 液,以 70 ℃ 左 右 的 水 约 300 mL洗入 500 mL 容量瓶中,于沸水浴中加热 15 min,取出置冷水浴中放置至室温,在振荡上述 提取 液 时 加 入 5 mL  溶 液 ( 106 g · L - 1 ) ,摇匀,再加入 5 mL 乙酸锌溶液 ( 220 g· L - 1 ) ,加水定容,摇匀,放置 30 min 后,用滤纸 过滤。吸取 40. 0 mL 滤液,置于 50 mL 带塞比色管 中,加入 2 mL 对氨基苯磺酸 ( 4 g·L - 1 ) ,静置5 min,加入 1 mL 盐酸萘乙二胺 ( 2 g·L - 1 ) ,加 水至刻度,混匀,静置 15 min,上机比色。 硝酸盐测定采用镉柱还原。先以 25 mL 稀氨缓 冲液冲洗镉柱,流速控制在 3 ~ 5 mL·min - 1,吸 取 20 mL 滤液于 50 mL 烧杯中,加 5 mL 氨缓冲溶 液混合,注入镉柱还原,以原烧杯收集流出液,当 贮液漏斗中的样液流尽后,再加 5 mL 水置换柱内 留存的样液,将全部收集液如前再经镉柱还原 1 次,第 2 次流出液收集于 100 mL 容量瓶中,继以 水流经镉柱洗涤 3 次,每次 20 mL,洗液一并收集 于同一容量瓶中,加水至刻度,混匀取 10 mL 还原 后的样液于 50 mL 比色管中,按亚硝酸盐比色法进 行操作比色。 1. 2. 3 紫外分光光度法 取 10 g 匀浆香椿样品于 100 mL 烧杯中,用 100 mL 水分次将样品转移到 250 mL 容量瓶中,加 入 5 mL 氨缓冲溶液,2 g 粉末状活性炭,在可调式 往返振荡器上 ( 200 次·min - 1 ) 振荡 30 min,加溶液 ( 150 g·L - 1 ) 和硫酸锌溶液 ( 300 g · L - 1 ) 各 2 mL,混合后加水定容至 250 mL,摇匀放置 5 min,过滤,取 2 mL 滤液于 50 mL 容量瓶内加水定容,比色。 1. 3 仪器条件 离子色谱条件为 Dionex IonPac AS11-HC 离子 色谱柱 ( 4 mm × 250 mm) ,流动相 A 为氢氧化钾 溶液,梯度洗脱条件为 6 mmol · L - 1 30 min, 70 mmol·L - 1 5 min,6 mmol · L - 1 5 min,流速 1. 0 mL·min - 1,进样量 25 μL,柱温 30 ℃,电导 检测器检测池温度为 35 ℃。分光光度计条件为 1 cm比色杯,波长 538 nm。88必发官网条件 为 1 cm 石英比色皿,波长 219 nm。 1. 4 标准曲线 1. 4. 1 离子色谱法 移取亚硝酸盐和硝酸盐标准溶液,加水稀释, 制成系列标准溶液,含亚硝酸根离子浓度为 0、 0. 5、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5 mg·L - 1 ; 含硝酸根离 子浓度为 0、0. 5、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0 mg·L - 1。 用离子色谱仪分析,以浓度为横坐标、峰面积为纵 坐标进行线性回归,制作标准曲线。 1. 4. 2 分光光度法 移取亚硝酸盐标准溶液,加水稀释,制成系列 标准溶液,含亚硝酸根离子浓度为 0、0. 02、0. 04、 0. 06、0. 08、0. 10、0. 15、0. 20、0. 25 mg·L - 1。用 分光光度计分析,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标进行线性回归,制作标准曲线。 1. 4. 3 紫外分光光度法 移取硝酸盐标准溶液,加水稀释,制成系列标 准溶液,含硝酸根离子浓度为 0、2. 0、4. 0、6. 0、 8. 0、10. 0、12. 0 mg·L - 1。用88必发官网分 析,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标进行线性回 归,制作标准曲线。

2 结果与分析

2. 1 亚硝酸根对硝酸根标准溶液的影响 考虑到个别香椿中亚硝酸根的含量能高至 1 048 mg·kg - 1,参照 NY /T 1279—2007 的处理方 式,无法消除亚硝酸根,在用88必发官网检测 硝酸根的同时,也有不同浓度的亚硝酸根干扰。模 拟样品中各浓度亚硝酸盐 ( 以亚硝酸钠计) 经过 前处理后残留在比色溶液中的浓度,模拟试剂采用 标准溶液精准配制。随着亚硝酸根浓度的提高,吸 光度均有不同的增加。 从表 1 可知,虽然亚硝酸根对硝酸根的吸光度 有正向干扰,但从各自标线的相关系数线性关系来 考量,相关系数符合试验要求。曲线整体抬升,硝 酸根的吸光度收到干扰,斜率改变。虽然硝酸根、 亚硝酸根是等吸收波长,但不完全是等浓度吸收。 这同李祥的研究相符[6]。将没有亚硝酸盐影响的标准曲线吸光度值分别 代入受影响的标准曲线,计算出样品含亚硝酸盐 4、10 mg·kg - 1 影响时的待进样溶液中硝酸根浓 度,同没有影响时的值比较相对相差。 表2 表明,当样品中含亚硝酸盐含量在 4 mg· kg - 1时,相对相差均小于5%,符合 NY/T 1279—2007 的精密度要求; 而当样品中亚硝酸盐含量在 10 mg· kg - 1时,相对相差均大于 5%,不符合标准要求。样 品中亚硝酸盐含量越高,硝酸盐偏离正确值就越远。 鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微[4],目前新 鲜蔬菜中的亚硝酸盐限量已取消,GB 2762—2005 《食品中污染物限量》 ( 已作废) 将蔬菜中亚硝酸盐 限量设定在4 mg·kg - 1。所以除香椿以外的绝大部分 新鲜蔬菜、水果样品中亚硝酸盐含量均会小于4 mg· kg - 1,对硝酸盐测定带来的影响可以忽略,同时也验 证了 NY/T 1279—2007 的原理部分。

2. 2 方法的前处理比较 GB 5009. 33—2010 的 2 个方法及 NY /T 1279— 2007 均对样品的前处理做出各自规定,详见 1. 2 部分。3 个方法采用不同方式加入不同试剂,花费 不同时间对样品进行硝酸根、亚硝酸根提取。以此 为依据,将香椿样品采用这 3 个方法进行前处理,

再分别用离子色谱、分光光度计、88必发官网 进行样液检测。由于88必发官网法只是测试硝 酸根的含量,故没有亚硝酸根的数据。 由表 3 可知,不同前处理方法所测得的亚硝酸 根数据、硝酸根数据相对相差均小于 5% ,达到 GB 5009. 33—2010、NY /T 1279—2007 所规定的精 密度要求。由此完全可以选择适合本实验室的 3 个 方法的前处理方式中任一个,以最便捷的方式、最 适合本实验室人员操作习惯来完成试验,香椿样品 的结果不受前处理方法的影响。

2. 3 香椿样品中亚硝酸根对硝酸根的影响 依据标准对香椿样品进行前处理及上机检 测,离子 色 谱 法、分光光度法分别测得亚硝酸 根、硝酸根浓度。由表 4 可知,采用紫外分光光 度计法考虑到亚硝酸盐对硝酸盐的干扰,将处理 液分为 3 种方式进行上机检测。1) 直接上机测 定。2) 采用标准加入法测定。将 1 000 mg·L - 1 硝酸根标准溶液吸取一定量,用 样 液 定 容 至 50 mL,配成含标准溶液硝酸根离子浓度为 0、 2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 mg · L - 1 系 列,求得标准曲线后计算硝酸根含量。3) 根据 离子色谱法、分光光度法测得的香椿亚硝酸根均 值含量 156 mg·kg - 1,经前处理,硝酸盐待测液 中含亚硝酸根 0. 248 mg·L - 1,配制硝酸根标准 溶液时,所有标液中用移液枪均加入亚硝酸根标 液 0. 037 7 mL,模拟样液的基体,配成的硝酸根 系列标液均含 0. 248 mg·L - 1 的亚硝酸根。直接 上机测定的结果受到亚硝酸根的干扰,明 显 偏 高; 采用标准加入法和标液中加亚硝酸根的方式 可避免干扰,得到正确的检测结果。

3 小结与讨论 食品、蔬 菜、水果中硝酸根离子的测定一 般采用 3 种 方 法。第一法涉及离子色谱仪,适 合大批量 样 品,可以同时测定硝酸根和亚硝酸 根; 第二法为实 验 室 常 用 方 法,但 硝 酸 根 需 要 通过镉柱还原成亚硝酸根来测试,前处理烦琐, 需要较强的 动 手 能 力,不适合大批量样品; 第 三法为紫外 分 光 光 度 法,较 为 简 便,试 验 过 程 中所用试 剂 较 少,缺点是不能同时得到亚硝酸 盐结果[6]。 硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区 219 nm 处具有等吸收波长的特性,给采用紫外分光光度法 测定香椿中硝酸根含量带来难度。通过标准加入法 或在硝酸根标液中加入一定量的亚硝酸根溶液模拟 样品状态这两种方法来消除这一基质干扰,既简单 便捷,又确保了数据的准确性。


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