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正己烷紫外分光光度法测定地表水中石油类的方法改进
发布时间:2018-10-13 点击次数:4076次

随着城市工业的迅速发展,含油污水成为一种 面大量广的污染源,各种油污通过不同途径进入水 体使得水质进一步恶化,其中生活饮用水水源地也 受到了不同程度的污染和威胁。近年来,随着人们 开始对饮用水以及水源水水质安全越发的重视,对 水源水水质的检测已经变的尤为重要和迫切[1]。 石油及其产品在紫外光区有特征吸收,带有苯 环的芳香族化合物,主要吸收波长为250~260 nm带 有共轭双键的化合物主要吸收波长为 215~230 nm, 一般原油的两个吸收波长为 225 nm 和 254 nm。石 油产品中,如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油 相近。因此,波长的选择应视实际情况而定,原油和 重质油可选 254 nm,而轻质油及炼油厂油品可选 225 nm[2]。

生活饮用水标准检验方法有机物综合指标 (GB /T 5750.7—2006)3.2 中使用石油醚进行液液萃 取分光光度法,有着萃取效率高、试验步骤简单等优 点,但石油醚是剧毒试剂且有透光率不达标的情况, 经常需要脱芳处理,因此本试验选择采用正己烷进 行萃取。比之石油醚类,正己烷在萃取石油方面有 着毒性较低,杂质较少等优势,但是对于检测来说其 高挥发性也会对检测带来巨大影响,因此对原有的 方法基础上进行部分改进。


1 试验方法
1.1 仪器和试剂 (1)仪器及设备:UV1901PC紫外可见分光光度计(88必发娱乐官网)、具 塞比色管(10 mL)、石英比色皿(10 mm)、移液管刻 度吸管、容量瓶(25 mL)、分液漏斗(1 000 mL)。 (2)试剂:氯化钠(分析纯)、硫酸(1+1)、正己烷 (95%)、无水硫酸钠(在 300 °C 下烘 1 h,冷却后装 瓶备用)、石油类标准溶液(1 000 mg / L)、石油类标 准使用液(取 1 mL 石油标准溶液放入 100 mL 容量

瓶中,用正己烷定容至刻度并摇匀,此标准使用液 浓度为 10.0 mg /L)。 1.2 试验步骤 向 9 个 10 mL 具塞比色管,分别加入 0.0、0.20、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00 mL 和 10.00 mL 标 准油使用溶液,用正己烷稀释至标线。在选定波长 处,用 10 mm 石英比色皿,以正己烷为参比测定吸 光度, 经空白校正后,绘制校准曲线。将采样品瓶中 的水样,全部移入 1 000 mL 分液漏斗中,加入 1+1 硫酸 5 mL 酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。加 入氯化钠, 其量约为水量的 2%(m /V)。用 15 mL 正 己烷先洗涤采样瓶然后倒入分液漏斗萃取,萃取完 成后从分液漏斗上口取出正己烷萃取液,将水层移 回采样瓶内。将正己烷萃取液加入 25 mL 容量瓶 内。将水层移回分液漏斗内,用 10 mL 正己烷重复 萃取一次,同上操作。其萃取液均收集于同一容 量瓶内,并用正己烷稀释至标线。加入无水硫酸钠 脱水。测量剩余水层体积,扣除 5 mL 硫酸溶液体 积,即为水样实际体积;选定 225 nm 的波长处,用 10 mm 石英比色皿,以正己烷为参比,测量其吸光 度。取水样相同体积的水, 与水样同样操作,进行空 白试验, 测量吸光度。由水样测得的吸光度, 减去空 白试验的吸光度后,从校准曲线上查出相应的油含 量。 

2 结果分析
2.1 标准曲线 取 10 mL 比色管 8 支。分别加入石油标准使用 溶 液 0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL,用纯水稀释至 50 mL。 如图 1 和表 1 所示,标准曲线 R2 达到 0.999 7, 线性拟合度达到检测要求,表明该方法在石油类浓 度 0~10 mg /L 有很好的线性。 2.2 方法精密度和准确度 (1)精密度(2)准确度 空白加标回收率, 在 1 000 mL 空白水样中加入 石油类标准品 0.5 mL,测定 6 次,方法准确度如表 3 所示。

(2)通过对水库水温监测和不断的调试,确定 不同水温下气浮池前置絮凝区和混凝区内的水力 搅拌梯度、PAC 和 PAM 的投加量[2],保障气浮 池对藻类的去除率;根据水温和藻类的生长关 系,优化调整了气浮池的运行参数,进一步保障气 浮池对藻类的去除效果。 (3)将溶气罐体进水管上的普通过滤器更换成 了带自动冲洗功能的 Y 型过滤器,防止因过滤器堵 塞而减少溶气罐内的过流密度[3]。 (4)在气浮池排渣槽对面的池壁上,增设了一 排 DN100 的压力管道, 该管道上每隔 1 m 设置了一 个 DN25 的喷嘴,压力管道采用管道泵进行加压,原 水来自清水池出水管。在刮渣机运行一遍后,通过 压力喷嘴出水将气浮池水面上的细小悬浮物冲至 排渣槽内,同时还能将两侧池壁上吸附生长的藻类 也冲入排渣槽。 上述措施实施后,针对藻类含量≥4 000(万个 / L)的原水,气浮池对藻类的去除率基本能达到 85% 以上。 

3 结论
本 方 法 根 据 GB / T 5750.7—2006(3.2)与 GB 17378.4—2007 中使用正己烷紫外分光光度法[3] 中的萃取办法进行了结合,并推陈出新。本方法主 要改进的地方在于使用正己烷作为检测用的萃取 液,使用 25 mL 正己烷萃取,在萃取完之后测定水 样体积。根据上述结果可知其标准曲线线性较好, 其准确度精密度均十分,且正己烷毒性较小操 作的安全性来说比之石油醚要好,此外因正己烷密 度较水小,因此可与萃取完后进行体积测量,减少 了萃取之前带来的测定误差。此方法改进可行。

 

 

 

 

 


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