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UV1901PC双光束紫外可见分光光度计砷钼蓝法测砷
发布时间:2018-09-06 点击次数:65次

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计砷钼蓝法测砷

方法要点

PH0.15-1.25硫酸溶液中,As5+能与钼酸铵作用生成黄色砷钼酸,用正丁醇萃取而与其它元素分离。再以氯化亚锡还原所生成的砷钼蓝,以分光光度法测定。

 

大量铁、镍、铬、锰、钴、铜、铝、铋、铅、锑、锡、铈无干扰。磷的干扰预先以乙酸异丁酯或异戊醇萃取而消除。硅的影响仅在溶液酸度较高时才产生,因而降低溶液酸度即可消除;大量硅可以用硫酸或高氯酸脱水过滤除去。钒 钽能与磷和钼酸盐生成稳定的络合物,也可被正丁醇萃取而干扰测定,钒可以用盐酸羟胺还原成四价而消除:铌 、钽和钨、锆以qinfusuan络合,过量qingfusuan以硼酸络合,然后以异戊醇萃取分离除去,然而这时砷钼蓝色泽将减弱。钛的影响亦可用异戊醇萃取分离除去。

 试剂与仪器

盐酸(密度1.19g/ml)、硝酸(密度1.42g/ml

高氯酸(60%-70%

硫酸:4.5mol/l0.15mol/L

盐酸羟胺(10%溶液)

钼酸铵溶液(5%

氯化亚锡溶液:取20ml 10mol/L盐酸、80mL水、0.65ml氯化亚锡溶液,混匀。

乙酸异丁酯

正丁醇

砷标准溶液:取0.1320gsanyanghuaershen溶于2ml 1mol/L氢氧化钠溶液中,溶后滴加稀硫酸中和,以水稀释至1000ml.此溶液含砷100ug/mL

取上述溶液10ml,用水稀释至100mL,即为砷标准溶液,含砷量10ug/mL

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计

分析步骤

称取0.5000g试样,置于200ml烧杯中,浓盐酸和浓硝酸溶解,溶后加13ml高氯酸,加热蒸发至冒烟,并继续加热高氯酸沿杯壁回流5min,冷却,加25mL 4.5mol/L硫酸、15mL水和2mL10%盐酸羟胺,加热煮沸2min,冷却,过滤于100毫升容量瓶中,以4.5mol/L硫酸3.5mL稀释至刻度,摇匀。分取部分溶液(含砷0-30ug),置于100ml分液漏斗中,加入10ml 5%钼酸铵溶液,放置5min,加15ml乙酸异丁酯,振荡1min,放置2min,分层后弃去有机相,准确加入25mL正丁醇,振荡1min,放置2min,弃去水相,加入50ml0.15mol/L硫酸溶液,振荡30S,放置5min,弃去水相,加入3mL还原液,振荡45S,放置5min,以试剂空白为参比,在700nm处测量吸光度。

标准曲线的绘制

0.01.0 2.0 3.0 4.05.0 mL砷标准溶液,按上述步骤进行。

分析结果按下式计算

              A

wAs)=———————×100%

            G×106

式中A---测得试样含砷量

G----试样质量,g

注意事项

含铌、钨试样,按下述步骤进行测定:称取0.5000g试样,置于200ml烧杯中,加浓盐酸和浓硝酸溶解后,加13mL高氯酸冒烟回流5min,冷却,加25ml 4.5mol/L硫酸、15mL水、2mL10%盐酸羟胺溶液、2mL40%qinfusuan,煮沸2min,冷却,移入盛有150ml饱和硼酸的250ml的容量瓶中,以每25ml中含4.5mol/L硫酸3.5mL的溶液稀释至刻度,摇匀,分取部分溶液(含砷10-30ug)于100ml分液漏斗中,以下同分析步骤。

磷经二次萃取分离后仍稍有干扰,故需做加入法予以校正。


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