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UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定合金钢中的总铬
发布时间:2018-05-10 点击次数:447次

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定合金钢中的总铬

在硫酸溶液中,用铜铁试剂分离铜、铁、钒、钼等干扰元素,用硝酸和高氯酸破坏有机物,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化至六价,于0.1mol/L硫酸溶液中,六价铬与二苯氨基脲形成稳定的有色络合物,根据颜色的深浅而测得铬的含量。

1、硫酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+20)、浓硝酸、过氯酸(70%)、无水乙醇。

2、铜铁试剂:5%溶液

3、硝酸银溶液(2%)

4、过硫酸铵溶液(2%)

5、尿素溶液(10%)

6、亚硝酸钠溶液(4%)

7、二苯氨基脲溶液(0.5%):称取领苯二甲酸酐2g溶于100ml无水乙醇中,温热溶解。准确加入二苯氨基脲0.5g,搅拌至溶解,移入棕色试剂瓶中,保存待用。

8、铬标准溶液:称取预先在150℃烘干的重铬酸钾1.1360g,溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

吸取50ml溶液于1000ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铬为1mg/ml

9、UV1901PC双光束紫外可见分光光度计

分析步骤:
称取试样0.1000g于100ml烧杯中,加硫酸(1+1)10ml,加热溶解,滴加硝酸氧化至溶液紫外完全消失,继续加热蒸发至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗杯壁,移入100ml容量瓶中,用水稀释至50ML,加铜铁试剂30ML,用水稀释至刻度,摇匀,放置10~15min,过滤于干的锥形瓶中。
吸取滤液20ml于150ml锥形瓶中,加硝酸3ml、高氯酸3ML,加热至冒浓白烟3min,取下稍冷,用少量水吹洗杯壁,加水稀释至约30ML,加热近沸,加硝酸银10滴,过硫酸铵5ML,煮沸至大气泡生成,取下冷却,移入200ml容量瓶中,稀释至约180ML,加二苯氨基脲5ML,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,用UV1901PC双光束紫外可见分光光度计上选1~3CM比色皿,在波长550nm处进行比色。(可同时放入参比/空白和样品 ,数值更精准。)测定吸光度。从标准曲线中查得结果。

标准曲线的绘制
于数个200ML的容量瓶中,分别加入0.0、0.5、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0ml铬标准溶液,加硫酸(1+20)20ML,加水至180ML,准确加入5ML二苯氨基脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min,在UV1901PC双光束紫外可见分光光度计上测出吸光度,并绘制成标准曲线(仪器可自动绘制标准曲线)。

注意事项:

1、加铜铁试剂时,应控制温度在15℃以下。
2、含铬为1%-2%时,分取滤液10ML置于200ML容量瓶中,补加硫酸(1+20)10ML。
3、高氯酸破坏有机试剂时,温度不宜过高。
4、氧化后的体积不得少于25ML。
如有猛存在,加尿素5ml.滴加亚硝酸钠溶液还原至无色。

 


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