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UV1901PC紫外可见分光光度计测硼详细步骤
发布时间:2018-04-26 点击次数:541次

UV1901PC紫外可见分光光度计测硼详细步骤

前言

   在硫磷混酸介质中,硼和氢fusuan生成的硼氟络离子与亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,它可用1,2-二氯乙烷萃取,根据颜色的深浅测得硼含量。铌钽对硼测定有影响,因此不适用于含铌、钽试样。

本方法适用于含硼量在0.005-0.03%的测定。

准备工作

  1. 盐酸(密度1.19g/ml)、 硝酸(密度1.42g/ml)、磷酸(密度1.7g/ml)、硫酸(密度1.84g/ml
  2. 硫磷混酸(1+2
  3. 氢fusuan(1+7
  4. 亚甲基蓝溶液(0.001mol/l):称取亚甲基蓝0.374g,溶于水中,过滤于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
  5. 1,2-二氯乙烷。
  6. 硼标准溶液:称取硼酸0.5719g,以水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取此溶液准确稀释10倍,此溶液含硼为10ug/ml
  7. UV1901PC紫外可见分光光度计(双光束紫外可见分光光度计)

分析步骤

称取试样0.1000-0.5000g,置于250ml石英烧杯中,加盐硝混酸(1+120ml,低温加热至试样完全溶解,加硫磷混酸14ml,加热蒸发至冒烟3-5min,取下稍冷,加水30ml溶解盐类,冷却后,移入100ML容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

分取上述溶液10ML120ML塑料杯中,加水10ML、氢fusuan(1+75ML,摇匀后放置1H以上,加水20ML,加亚甲基蓝溶液10ML,摇匀。加入二氯乙烷25ML,振荡2MIN,静置分层后,将上层试样溶液倾去,用移液管吸取有机相溶液5ML,于干燥的25ML容量瓶中,加入二氯乙烷10ML摇匀。用1CM比色皿(烘干加盖),在双光束紫外可见分光光度计UV1901PC上设置波长660NM,以水为参比(可同时放入参比和样品)扣除试剂空白

(仪器自动扣除试剂空白)从标准曲线上查得结果。

试剂空白:用全部试剂按分析步骤与试样同时进行。

标准曲线的绘制:

分取硼标准溶液1.0  2.0  3.0 4.0


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