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紫外可见分光光度计UV1901PC测定合金中的微量铍
发布时间:2018-04-18 点击次数:607次

紫外可见分光光度计UV1901PC测定合金中的微量铍

试样用盐酸过氧化氢溶解,以EDTA络合铝,以氢氧化钠调节PH值为7.6,用乙酰丙酮萃取铍,然后破坏有机溶剂,在PH=4.6时铍和铬天青S成红色络合物,进行比色。

 

 

适用于含铍量为0.001%~0.2%的合金。

试剂与仪器

  1. 盐酸(1+1)、过氧化氢(30%
  2. DETA溶液(10%
  3. 溴百里酚蓝指示剂:称取该指示剂0.1g溶于3.2ml0.05mol/l 氢氧化钠溶液中,用水稀释至250ml,或配制成1%20%乙醇溶液。
  4. 氢氧化钠溶液:0.05mol/l 0.1mol/L  1% 2%
  5. 乙酰丙酮溶液(5%-10%
  6. 氯fang、硝酸、高氯酸。
  7. 甲基橙指示剂(0.1%):称取试剂0.1g,溶于100ml水中,充分搅拌,使全部溶解,若有不溶物,过滤后使用。
  8. 抗坏血酸溶液(1%):当天配制。
  9. 缓冲溶液(PH=4.6):称取乙酸钠238g,溶于500ML水中,加入冰醋酸102ML,以水稀释至1000ML(使用时吸取50ML,以水稀释至250ML
  10. 铬天青S溶液(0.132%):称取铬天青S0.33g,置于250ml烧杯中,加入水约100ml,使其溶解,过滤于250ML棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
  11. 铍标准溶液:称取硫酸铍(BeSO4.4H2O)0.9830g,溶解于200ML水中,加入盐酸41.6ml,移入1000ML容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,铍含量为50ug/ml.
  12. uv1901pc双光束紫外可见分光光度计

分析步骤

称取试样0.5000g250ml高型烧杯中,加盐酸(1+120ml,滴加30%过氧化氢5-10ML,至试样溶解,用水冲洗杯壁,加热至无气泡产生,取下冷却至室温,加10%EDTA溶液75ML,加溴百里酚蓝指示剂1滴,用20%氢氧化钠溶液中和至呈蓝色(PH=7.6以精密PH试纸指示),加热至80℃以上,保温约15min,冷至室温,加乙酰丙酮溶液5ML,静置20min以上,将溶液移入250ML分液漏斗中,加少许水洗涤,加入氯fang10ML,剧烈振荡1MIN,静置分层后,将有基层放入另一个125ML分液漏斗中,加入0.1mol/l氢氧化钠溶液50ml,萃取一次),待分层后,将有机层移入原烧杯中,加硝酸20ml左右、过氧酸1-2ML,加热冒过滤酸烟,以破坏乙酰丙酮等有机物,稍冷再加硝酸10-20ML,加热冒过滤酸烟,并冒至还有约0.5mol/l高氯酸,冷却后,加水5ML溶解盐类,移入100ML容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

 吸取试样溶液25-25ML。一份放入100ML锥形瓶中,加甲基橙指示剂一滴,以1%氢氧化钠溶液中和至呈橙黄色,记下所需氢氧化钠体积。另一份放入50ML容量瓶中,加入1%抗坏血酸溶液1ML1%EDTA溶液1ML、缓冲溶液10ML,加入等体积上述中和所用氢氧化钠溶液,用水稀释至40ML,加入铬天青S5ml,用水稀释至刻度,摇匀,20min后,用1CM比色皿,以试剂做空白,在波长570nm测定吸光度。

 

标准曲线的绘制

750ML容量瓶中,各加入铍标准溶液0.0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0ml,加入1%抗坏血酸溶液1ml1%EDTA溶液1ML、缓冲溶液10L,用水稀释至40ML,各加入铬天青S5ml,用水稀释至刻度,摇匀,20min后,用1CM比色皿,以试剂做空白,在波长570nm处测定吸光度,绘制标准曲线。

注意事项

用无铍的相同基体打底,消除干扰。

曲线应在保持显色液1-200ug/50ml容量瓶

要严格控制PH值。


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