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UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定矿石中的微量砷
发布时间:2018-04-04 点击次数:376次

UV1901PC双光束紫外可见分光光度计测定矿石中的微量砷

方法要点:矿样用酸分解,用苯萃取砷,再用水反萃取,在酸度为0.25~0.37mol/l时显色。砷钼酸和碱性燃料形成的络合物在水相中是不稳定的,把砷钼酸转换成砷钼蓝后用孔雀绿显色,在水相中就具有一定的稳定性,其灵敏度要比砷钼蓝在可见区的灵敏度约高一个量级。本法应用于矿石及硫钴精矿中微量砷额测定。

 

试剂与仪器

硫酸肼溶液:0.1%,新鲜配制。

砷标准溶液:称取As2o3 0.1320g溶于34ml lmol/l氢氧化钠中,以硫酸酸化后于容量瓶中稀释至1000ml,含砷为100ug/ml.再用水稀释成5ug/ml的砷溶液。

溴水、苯。

硫酸:10mol/l溶液。

溴化钾:50%溶液(预先除砷)

三氯化钛(15%)溶液。

高锰酸钾(3%溶液)、钼酸铵(1%溶液)、孔雀绿(0.2%溶液)。

UV1901PC紫外可见分光光度计

称试样0.1~1g250ml烧杯中,加入硝酸15ml,加热溶解,加溴水2ML,蒸发至5~10ML,稍冷,加入硫酸1ML。加热至冒三氧化硫白烟,冷却,补加10mol/l硫酸10ml,用水洗入125ml分液漏斗中,总体积约30ML,振荡1.5min,分层后弃去水相。用硫酸(1+1+50%溴化钾+水(10010:10)混合液洗苯层3次(每次10ml),分层后弃尽水相,用水冲洗分液漏斗下颈,苯层用水反萃取2次(每次加水15ml,振荡30S),将水相收集入50ml容量瓶中(或稀释至刻度后吸取部分),用20%氢氧化钠中和至酚酞呈红色,再滴加2.5mol/l硫酸至红色刚消失,在摇动下滴加3%高锰酸钾到溶液呈微红紫色,加1%钼酸铵3ML,加水至总体积约40ML,加2.5mol/l硫酸3.5ML0.1%硫酸肼1ml,摇匀,在沸水浴中加热15min,流水冷却至室温,再加硫酸肼1ml02%孔雀绿1ML,用水稀释至刻度,摇匀,放15min后用2CM比色皿,在UV1901PC双光束紫外可见分光光度计(奥析)波长610NM处以试剂空白做参比,同时放入参比、样品测吸光度。

 

 

标准曲线的绘制

吸取0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 ml砷标准溶液分别置于一组50ml容量瓶中,加入1%钼酸铵溶液3ML,加水至体积约40ML,加入2.5mol/l硫酸溶液3.5ML,滴加3%高锰酸钾到微红色,加0.1%硫酸肼溶液1ML,以下按UV1901PC双光束紫外可见分光光度计分析步骤进行,测吸光度仪器自动绘制曲线。

 

注意事项: 络合物的稳定性:砷钼蓝-孔雀绿络合物形成后的吸光度在15min后开始稳定,并可稳定30min,砷含量低时稳定时间更长一些。

共存元素的干扰情况:10ug砷中共存元素Fe3+ Ti4+ Ni2+ Cu2+ In3+  Ga3+ Co2+ Mg2+ AL3+ Mn2+  等在500ug以内不干扰测定,而P5+ 0.3ug Si4+0.5ug Ge4+1ug  等有严重干扰。

 


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