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88必发娱乐官网UV1901PC紫外可见分光光度计测定矿石中的砷
发布时间:2018/3/12 点击次数:328次

88必发娱乐官网UV1901PC紫外可见分光光度计测定矿石中的砷

实验前的准备:

1、UV1901PC紫外可见分光光度计(88必发娱乐官网科学仪器88必发娱乐城)

2、硫酸肼溶液:0.1%,新鲜配制。

3、砷标准溶液:称取As2O3 0.1320g溶于34ml  lmol/L氢氧化钠中,以硫酸酸化后于容量瓶中稀释至1000ML,含砷为100ug/ml.再用水稀释成5ug/ml的砷溶液。

4、硫酸:10mol/L溶液。

5、溴化钾:50%溶液(预先除砷)。

6、三氯化钛(15%溶液)。

7、高锰酸钾(3%溶液)、钼酸铵(1%溶液)、孔雀绿(0.2%溶液)。

分析步骤:

秤试样0.1-1g于250ml烧杯中,加入硝酸15ml,加热溶解,加溴水2ml,蒸发至5-10ml,稍冷,加入50%溴化钾3ml,混匀,滴加二氯化锡溶液到黄色消失,再滴加15%三氯化钛3-5滴,加入苯30ml,振荡1.5min,分层后弃水去相。用硫酸(1+1)+50%溴化钾+水(100:10:10)的混合液洗苯层3次(每次10ml)分层后弃尽水相,用水冲洗分液漏斗下颈,苯层用水反萃取2次(每次加水15ml),振荡30S,将水相收集入50ML容量瓶中(或稀释到刻度后吸取部分),用20%氢氧化钠中和至酚酞呈红色,再滴加2.5mol/l硫酸至红色刚消失,在摇动下滴加3%高锰酸钾到溶液呈微红紫色,加1%钼酸铵3ML,加水至总体积约40ML,加2.5mol/L硫酸3.5ML、0.1%硫酸肼1ML,摇匀,在沸水浴中加热15min,流水冷却至室温,再加硫酸肼1ML、0.2%孔雀绿1ML,用水稀释至刻度,摇匀,放15min后用2CM比色皿,在UV1901PC双光束紫外可见分光光度计上610nm波长处以试剂空白作参比测吸光度。

标准曲线的绘制:

吸取0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml砷标准溶液分别置于一组50ml容量瓶中,加入1%钼酸铵溶液3ML

加水至体积约40ML,加入2.5MOL/L硫酸溶液3.5ML滴加3%高锰酸钾到微红色,加0.1%硫酸肼溶液1ML,以下按分析步骤进行,测吸光度绘制曲线。

注意事项:

络合物的稳定性:砷钼蓝-孔雀绿络合物形成后的吸光度在15min后开始稳定,并可稳定30MIN,砷含量低时稳定时间更长一些。

 


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