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高效液相色谱法对比88必发官网法
点击次数:122 发布时间:2018-10-08

 高效液相色谱法

  1. 色谱条件 
  • 谱 柱 选 择 Agilent Eclipse C18 (4.6×250mm,5μm)流动相为甲醇 - 水(20:80),流速为 1.0mL/min,检测波长为

318nm,柱温为 25,进样量 10μl

  1. 供试品溶液的制备

取供试品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于奥硝唑 50mg),置于 100mL 容量瓶中,加流动相振摇使奥硝唑溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 2mL,置 50mL 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

2.1.3  对照品溶液的制备

精密称取奥硝唑对照品 10.35mg 100mL 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀即得。

  1. 线性关系考察
  • 别精密移取“2.1.3”项下对照品溶液 0.5mL1.0mL2.0mL5.0mL10.0mL 20mL 容量瓶中,使用流动相稀释至刻度,摇匀,得到系列标准溶液。按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定,以浓度 X 为横坐标,峰面积 Y 为纵坐标,得回归方程为 Y=14.895X+1.9243r=0.9998n=6),结果表明奥硝唑浓度在 2.59μg·mL-1~51.75μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系。
  1. 精密度试验

选择“2.1.3”项奥硝唑对照品溶液,重复进样 6 次,分别测定峰面积,奥硝唑峰面积的 RSD=0.84%(n=6),表明本仪器精密度良好。

  1. 重复性试验
  • 择同一批号样品(批号 160404),按“2.1.2”项平行制备 6 份供试品溶液,分别测定含量,结果奥硝唑含量的RSD=0.68%n=6),表明该含量测定方法具有较好的重复性。
  1. 稳定性试验选择同一供试品溶液,分别于 0h2h4h6h8h 进样,考察其稳定性,结果奥硝唑峰面积的 RSD 1.3%n=5),表明供试品溶液在 8h 内较为稳定。

2.1.8  回收率试验

分别取奥硝唑对照品 20mg25mg30mg 各三份,精密称定,加入空白辅料混合均匀,置 100mL 容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取 5mL,置 50mL 容量瓶中,加流动相至刻度。照“2.1.1”项色谱条件测定峰面积,按外标法计算回收率,结果见表 1

2.2  紫外分光光度法

2.2.1  检测波长的选择

取奥硝唑对照品适量,精密称定,用乙醇溶解并稀释成每 1mL 中含 10ug 的溶液,在 210~340nm 的波长范围内进行扫描,奥硝唑在 312nm 的波长处有最大吸收,确定本品采用紫外分光光度法测定含量时的检测波长为 312nm

2.2.2  供试品溶液的制备:

取供试品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于奥硝唑 100mg),置 100mL 容量瓶中,加乙醇75mL,振摇使奥硝唑溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 1mL,置另一 100mL 量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

  1. 标准曲线及线性范围考察
  • 密称取奥硝唑对照品 10.38mg,置 100mL 量瓶中,

    用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 1.0mL2.0mL4.0mL6.0mL8.0mL10.0mL,分别置 20mL 容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,得到系列标准溶液。按照“2.2.1”项下条件测定吸光度,并以吸光度(Y)对其浓度(X)进行线性回归,得到线性方程为 Y=0.035X-0.003r=0.9999n=6),结果表明奥硝唑浓度在 2.08μg·mL-1~20.76μg·mL-1 范围内与吸光度存在较好线性关系。

    2.2.4  精密度试验

    “2.2.3”项浓度最高的对照品溶液,重复测定 6 次吸光度,RSD=0.84%(n=6),表明本仪器精密度良好。

  • 重复性试验
  • 同 一 批 号 样 品(批 号 160404),按“2.2.2”项 平 行
  • 制备 6 份供试品溶液,分别测定含量,结果奥硝唑含量的RSD=0.68%(n=6),表明本含量测定方法重复性较好。

  • 稳定性试验
  • 取同一批号样品(批号 160404),按“2.2.2”项制备供试品溶液,分别于 0h2h4h6h8h 进样,记录吸光度,结果吸光度的 RSD 0.92%n=5),表明溶液在 8h 内有良好的稳定性。

    2.1.8  回收率试验

    分别称取奥硝唑对照品 20mg25mg30mg 各三份,精密称定,加入空白辅料混合均匀,置 100mL 容量瓶中,加乙醇 75mL,振摇使奥硝唑溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 2mL,置另一 50mL 量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。同法测定,按外标法计算回收率,结果见表
  • 2.3  药品的发放管理

    药品储备间负责人根据手术间用药基数补充手术间药柜,急救车的用药,记录药品发放名称,种类,剂量,时间。

  • 夜间备用一定基数的毒麻、精神药品,专柜加锁,由值班麻醉生和药品储备间负责人共同清点、签名并上锁,第二天共同清点基数交接并记录。

  • 发放药品时严格按照药品先期先发先用,既能符合手术需求,又能加快药品的更新换代,保证手术用药的安全性和医疗质量。

  • 2.4  药品的核查管理

    药品质控监察手术室应有对整个科室药品储存和使用的监察制度,由科主任、护士长及有丰富经验的高年资医护人员成立药品管理监查指导小组,主要负责对药品的安全摆放及安全使用的监督和检查 ,每月检查。2.4.2  严格执行查对制度三查五对,三查既备药时查、给药时查、给药后查,五对既核对药品名称、剂量、浓度、保质期和用途。手术中给药执行口头医嘱,护士执行时必须与下医嘱的医生再次核实,口述一遍无误后方可给药。

    2.4.3  定期检查

    药品储备间管理人员负责药品质量检查及药品整理工作,每周对手术室药品全面检查,各药品按照先期先用的原则摆放,并及时将过期、变质、损坏的药品清理出药品间。

    总结

    手术室是患者手术治疗和生命抢救的重要场所。手术药品是手术室的重要组成,我院手术室使用的药品管理模式和方法,为患者安全用药,提高用药效率,节约成本,受到了良好效果,有效避免了差错事故的发生。

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