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紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移性荧光增白剂
点击次数:146 发布时间:2018-09-30

 在我国经济高速增长的同时,环境问题日益突出环境污染影响着可持续发展环境污染是由多因素造成的,污染源有多种多样,其中化学污染具有很强的危害性,如果不能有效地控制污染程度将会带来严重的后果分光光度是一种有效的检测方法,具有许多优点,在环境监测中发挥着重要作用 在我国经济高速增长的同时,环境问题日益突出环境污染影响着可持续发展环境污染是由多因素造成的,污染源有多种多样,其中化学污染具有很强的危害性,如果不能有效地控制污染程度将会带来严重的后果分光光度是一种有效的检测方法,具有许多优点,在环境监测中发挥着重要作用随着社会经济快速发展,人们生活水平不断提高,近年来卫生巾市场突飞猛进,产品质量也良莠不齐,对女性健康造成了极大安全隐患[1]。有些企业添加各种荧光增白剂来提高产品的亮度和白度[2]。其中荧光增白剂 VBL(其分子式为 C36H34N12Na2O8S2)是目前造纸和印染行业中应用最多的一种阴离子荧光增白剂[3-4]。此前有媒体不断地曝光各个品牌的卫生巾存在含量不等的荧光增白剂。目前对荧光增白剂的危害认识还不统一,缺乏有关荧光增白剂毒性的权威数据[5],但有报道指出荧光增白剂被人体吸收后,会加重人体肝脏负担,与接触伤口会阻碍伤口愈合,另外荧光物质还可以使人体细胞产生变异,接触过量可致癌[1]。因此,检测卫生巾中的荧光增白剂具有现实意义。目前国内外关于荧光增白剂的检测方法主要有光谱法和色谱法,光谱法包括紫外线检测仪法、白度法、紫外分光光度法[7-9]荧光分光光度法[10];色谱法则包括高效液相色谱法(HPLC)[11]和高效液相色谱 - 串联质谱法 (LC-MS/MS)[12] 等。由于《 GB/T30133-2013 卫生巾用面层通用技术规范》中以《GB/T 27741-2011纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定》为参考标准。因此,本实验拟采用紫外分光光度法测定卫生巾中可迁移荧光增白剂的含量。该方法简便易行,可作为对卫生巾中可迁移荧光增白剂有效的定量检测方法。

1 实验部分

1.2 实验方法 1.2.1 标准溶液的配制萃取液:用 0.1 %氨水调节蒸馏水 pH 值至 8.0。配制荧光增白剂标准溶液:准确称取 VBL 0.0100 g 于烧杯中,用萃取液溶解,移入 100 mL 棕色容量瓶中,定容至刻度作为标准储备液。标准系列溶液:分别吸取 1.00 mL2.00 mL5.00 mL10.00 mL15.00 mL20.00 mL VBL 荧光增白剂标准储备液于 100 mL 容量瓶中

用萃取液稀释至刻度,配制成浓度为 100 mg/L2.00 mg/L5.00 mg/L10.00 mg/L15.00 mg/L20.00 mg/L 的标准工作溶液。

  1. 最大吸收波长的确认
    • 20.00 mg/L 的标准工作溶液在紫外可见分光光度计从 300~400 nm 波长区间(间隔 10 nm ,在最大吸收波长附近改用间

 

2 nm)进行扫描,确认其最大吸收波长。 1.2.3 绘制标准曲线

用紫外可见分光光度计对不同浓度的荧光增白剂 VBL 标准工作液在 λ=348 nm 处进行测定并绘制标准曲线,每个浓度重复测定 3 次,取平均值绘制标准曲线。

1.2.4 卫生巾样品中可迁移荧光剂的提取

随机抽取 6 片卫生巾,剪成<5 mm×5 mm 的碎片,混匀后称取 0.500 g 于具塞三角瓶中,加入 25 mL 萃取液,然后放入 80

 

集热式恒温磁力搅拌器中,萃取 1 h,置于室温下避光冷却,然后用循环水式真空泵和布氏漏斗对样品进行过滤,保留滤液。每个试样做 3 个平行试样,同时以萃取液为空白试验。

1.2.5 测定方法

调节紫外可见分光光度计的波长为 348 nm,分别测定荧光增白剂标准工作液、空白溶液的吸光度,每个样品平行测 6 次,取其平均值。依据标准工作溶液的浓度和吸光度绘制标准曲线,计算样品浸泡液中荧光增白剂的浓度。 1.2.6 加标回收率的测定样品加标回收:取三个样品加入荧光增白剂 VBL 标准样品,依据标准曲线的线性范围,紫外分光光度法的加标浓度为 100 μg/g400 μg/g800 μg/g。按 2.2.4 处理后检测,每个样品平行测6 次取平均值,测定时扣除样品空白。

2 结果及讨论

2.1 最大吸收波长的选择

经过紫外可见分光光度计对20 mg/L 的荧光增白剂VBL 进行扫描,发现其最大吸收波长在 λ=348 nm 处,如图 1 所示。下述实验选择 348 nm 为入射光波长。

2.2 荧光增白剂萃取时间的选择

将三个样品于 8025 mL 萃取液中分别浸泡 0.5 h1 h1.5 h 2 h 后测得的荧光增白剂含量变化如图 2 所示。由图 2 可知,样品中的荧光增白剂浓度一开始随时间的增加而增加,在 1 h 时所测得浓度最大,1 h 后样品浓度逐渐较少,2 h 后基本持平。这是由于荧光增白剂分子在迁移过程中对光不稳定,在光照下分子结构会发生改变,由低能态的反式结构向高能态的顺式结构转变,而改变后的结构不能将所吸收的紫外光转换成可见光区的蓝光[13],致使荧光性失效,检测的吸光度变低,导致浓度反而减小的现象。另外,可能由于萃取液中氨水容易挥发,导致荧光增白剂溶出减少。下述实验选择浸泡萃取 1 小时。白样品作为参比调零。以标准曲线的浓度(x)对测定的吸光度(y)进行线性回归,绘制荧光增白剂 VBL 工作液的标准曲线(3 所示)当其浓度为 1~20 mg/L 时,线性关系良好,其线性方程为y=0.0907x+0.001,线性相关系数(R2) 0.9996

2.4 方法的检出限和定量限

分别以信号的 3 倍和 10 倍标准差除以标准曲线的斜率作为方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。计算出卫生巾中荧光增白剂的检出限为 20.75 mg/kg,定量限为 69.16 mg/kg2.5 回收率和精密度实验

在卫生巾样品的萃取液中加入荧光增白剂 VBL 标准样品,依据标准曲线的线性范围,加标浓度分别为 100 μg/g400 μg/g800 μg/g,按 1.2.2 中的方法处理后进行检测,每个浓度平行测定 6 次,

测定时扣除样品空白。如表 1  所示,其加标回收率为98.50 %~99.45 %,平均加标回收率为 99.17 %,相对标准偏差(RSD)均小于 0.7 %,说明本法具有较好的准确性和重复性。

3 结论

本论文以氨水溶液替代常用的有机溶剂,进行试样中可迁移性荧光增白剂 VBL 的提取,方法具有绿色环保的特点,通过紫外分光光度法对 15 种品牌卫生巾中的可迁移性荧光增白剂 VBL 进行定量分析。此方法具有操作简单,仪器运行及维护费用低,精密度和准确度具有较高等优点,方法的重现性和线性关系均能满足定量分析要求,适用于快速检测卫生巾中可迁移性荧光增白剂的含量,方便加强荧光增白剂的检测监管工作。

 

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