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使用LED 灯自制简易分光光度计
点击次数:274 发布时间:2018-09-30

一、前言

分光光度计运用了光谱学的原理,在现代化学实验室中运用较为广泛。根据朗伯-比尔定律,当同一波长的光通过同一物质的不同浓度的有色溶液时会产生不同程度的吸收,通过溶液的吸光度就能够计算溶液的浓度。但是由于分光光度计价格较为昂贵,很少在基础教育阶段使用,学生也很难接触到分光光度计。近年来有很多研究者也运用光谱学的原理,应用了新的技术来测定离子的浓度替代分光光度计的作用,并进行了很多相关的实验。有研究者通过色度计传感器精确地监测KMnO4与蔗糖的反应进程,初步证明非还原糖(如蔗糖)在与强氧化剂(如KMnO4)反应时表现出还原性,实现了实时、连续的监测[1]。也有研究者利用智能手机的拍照功能,用图像处理软件获取溶液的RGB值,将有色溶液的浓度与RGB值之间建立关联来测定溶液浓度[2],实验
操作简单,能够快速采集多个待测溶液的RGB值,适合作为学生实验进行。Jonas等人使用LED灯、乐高块、毫

伏计、电源等制作了色度计,测定了Cu2+在黄光和橙光下的标准曲线[3]。

本研究将在Jonas 等人的研究基础上,使用泡沫板、LED 灯、移动电源等简单易得并且价格低廉的材料制作简易分光光度计,测定不同浓度的KMnO4 溶液的吸光度,绘制标准曲线,测定未知浓度KMnO4 溶液的浓度以分析装置的相对误差,并且测定KMnO4 与 H2C2O4 反应的吸光度变化曲线。最后,提出此装置在中学阶段的应用建议。
二、实验设计
多用表、100mL 的容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、UV765 紫外可见分光光度计

(2)实验药品:0.01mol/L 的KMnO4 溶液、0.2mol/L

的H2C2O4 溶液、蒸馏水比色皿  LED小灯泡   VLED小灯泡        泡沫板

图1  简易分光光度计装置图

2.装置设计

简易分光光度计(图1)既把LED 灯作为光源,又将LED 灯作为光检测器。因为LED 灯在通过电流的时候,以特征波长发射光(实际上在特征值附近的窄波段内),如果LED 灯暴露于与特性波长相近或更短的光线,LED 灯的两端也会产生电压,且两端的电压与光的强度成正比,所以可以通过测量作为检测器的 LED 灯两端的电压大小,比较透过溶液的光的强度大
小。本实验的吸光度计算如下所示:
透光率T=V1/V0,吸光度A=lg(1/T),即A=lg(V0/V1)。 V1 为用放置有色溶液时检测端LED 灯两端的电压,V0 为放置蒸馏水时检测端LED 灯两端的电压。

装置的主体是由泡沫板搭建的,泡沫板在生活中十分易得,可以通过废物再利用来达到环保的目的。主体结构不仅可以使用泡沫板,还可以利用其他材料作为装置的主体,比如硬纸板、木块等。盛放溶液的容器,也可使用体积适宜的普通透明容器替代,使用泡沫板能够根据盛放溶液的容器灵活调整放置容器的凹槽的大小和形状。

由于移动电源能够提供较为稳定的直流电,并且相较于普通电池更加的绿色环保,所以本实验的电源部分是由移动电源改装的。具体操作如下:剥去移动电源配套的数据线外部的绝缘外壳,在其中一根导线上串联1000Ω的电阻,形成该装置的电源。

 串联电阻的数据线

三、实验步骤
1.KMnO4 溶液吸光度标准曲线的测定

(1)根据实验装置图组装好简易分光光度计,换上绿色的LED 灯,将数字多用表的旋钮旋到200mV 的
量程。
(2)用100mL的容量瓶分别配制浓度为0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L0.0004mol/L0.0005mol/L 的 KMnO4 溶液。

(3)在比色皿中加入蒸馏水和上述KMnO4 溶液,盖上遮光盒,接通电源,读取数字多用表的示数并且记录,断开电源,每次测量后洗净并且擦干比色皿。

(4)用100mL的容量瓶分别配制浓度为0.0002mol/L、0.0004mol/L、0.0006mol/L、0.0008mol/L、0.001mol/L 的 KMnO4 溶液。

(5)将绿色的LED 灯取下,换上红色的LED 灯,在比色皿中分别加入蒸馏水和上述KMnO4 溶液,以相同

的方法测量并记录红光下的数字多用表的电压示数。2.未知浓度的KMnO4 溶液的测定

(1)将LED 灯换成红色,在比色皿中放入未知浓度的KMnO4 溶液,盖上遮光盒,接通电源,读取数字多用表的示数并且记录。

(2)断开电源,换上绿色LED 灯,盖上遮光盒,接通电源,读取数字多用表的示数并且记录。

(3)使用 UV765 紫外可见分光光度计,测定0.0001mol/L、0.0002mol/L、0.0003mol/L、0.0004mol/L、 0.0005mol/L 的KMnO4 溶液的吸光度,绘制标准曲线,

并且测定和记录未知溶液的吸光度。

3.KMnO4 和H2C2O4 反应吸光度变化曲线的测定(1)将 LED 灯换成红色,在比色皿中加入2mL0.2mol/L 的 H2C2O4 溶液和 2mL0.01mol/L 的酸性 KMnO4 溶液。

(2)接通电源,盖上遮光盒,测量并记录不同时间数字多用表的电压示数。

四、实验结果
1.KMnO4 溶液吸光度标准曲线实验测得,在红光下放置蒸馏水,检测端产生的

电压为6.3V,在绿光下放置蒸馏水,检测端产生的电压为1.3V。不同浓度KMnO4 溶液在红光和绿光下的吸光度如表1 和表2 所示。

表1    红光下不同浓度的KMnO4 溶液的吸光度    
KMnO4浓度(mol/L)    0.0002    0.0004    0.0006    0.0008        0.001
电压(mV)        5.9    5.5    5.0    4.7        4.5
吸光度        0.02849    0.05898    0.1004    0.1272        0.1461
表2    绿光下不同浓度的KMnO4 溶液的吸光度    
KMnO4浓度(mol/L)    0.0001    0.0002    0.0003    0.0004        0.0005
电压(mV)        1    0.6    0.4    0.3        0.2
吸光度        0.1139    0.3358    0.5119    0.6368        0.8129

根据表1 和2 可以绘制KMnO4 溶液的吸光度标准曲线,如图3、图4 所示。由图3 和图4 可知两直线拟合度较高,且在不同颜色的LED 灯光下,相同溶液的吸光度标准曲线不同。同时,曲线也显示了此装置的缺陷,即装置的量程有限,只能测量一定浓度范围内的吸光度,超过该浓度范围就难以测量,所以在对未知溶液进行测量的时候是具有局限性的。在对绿光下K2Cr2O7 溶液和FeCl3 溶液吸光度进行测量时,同样发现,当浓度超过一定范围,溶液颜色过深时,该装置很难检测出吸光度的变化。

2.未知浓度KMnO4 溶液的测定及装置误差分析

0.18                y=151.77x+0.0012    
0.16                2    =0.9838        
0.14                R            
0.12                            
0.1                            
吸光度0.08                            
0.06                            
0.04                            
0.02                            
0    0    0.0002    0.0004    0.0006    0.0008    0.001    0.0012
            KMnO4 溶液浓度(mol/L)        
        图3  红光下KMnO4 溶液的吸光度标准曲线    

    0.9                y=1699x-0.0274    
    0.8                2    =0.9912        
    0.7                R            
吸光度    0.6                                
    0.5                                
    0.4                                
    0.3                                
    0.2                                
    0.1                                
    00    0.0001    0.0002    0.0003    0.0004    0.0005    0.0006
                KMnO4 溶液浓度(mol/L)    
        图4    绿光下KMnO4 溶液的吸光度标准曲线    
                    

•实验教学研究•
根据表 3 的数据可知,红色 LED 灯的简易分光光度计的相对误差仅为 1.78%,而绿色 LED 灯的简

易分光光度计相对误差达到29.82%。由此可见,在一定浓度范围内,使用配有红色LED 灯的简易分光光度计能够相对精确地测定溶液的浓度,但是配有绿色LED 灯的简易分光光度计只能对浓度进行粗略的测量。

    表3    不同装置KMnO4 溶液浓度测定数据表
    装置        分光光度计    简易分光光度计    简易分光光
                (红灯)    度计(绿灯)
                    
                    
    电压值(mV)        /    5.5    0.2
    吸光度值        0.7290    0.05898    0.8129
    吸光度-        y=2111x    y=151.77x    y=1699x
    浓度曲线        -0.0747    +0.0012    -0.0274
    KMnO4 浓度        0.0003810    0.0003878    0.0004946
    (mol/L)                
                    

3.KMnO4 和H2C2O4 反应吸光度变化曲线    
KMnO4 和H2C2O4 反应过程吸光度变化曲线

描述了KMnO4 和H2C2O4 反应过程中随着时间的变化吸光度的变化曲线,由于吸光度与溶液的浓度呈直线关系,所以该曲线的斜率能反映KMnO4和 H2C2O4 反应的速率。图 5 曲线一开始十分平缓,

过了某个临界点后曲线变得陡峭,而后又趋于平缓,表明KMnO4 和H2C2O4 的反应先慢后快,在反应快结束时又变得非常缓慢,吸光度变化曲线与实际符合。在测量过程中发现,当溶液几乎无色透明的时候,检测端的LED 灯两端的电压仍然低于当溶液为蒸馏水时的电压,说明此时溶液并不是完全无色的,溶液中五、应用建议该装置成本低廉,绿色环保,搭建过程十分简单,学生在家即可完成,非常适合作为学生实验进行。对于没有接触过分光光度计的学生来说,是一次很好的认识分光光度计的机会,能在一定程度上激发学生的科学兴趣,培养他们的动手能力;而且该装置精确度较高,配备红色LED 灯的装置相对误差仅为 1.78%,在量程内可以较为精确地测定溶液的浓度。结合上文,提出以下几点在中学中的应用建议。

1.测定未知浓度有色溶液的浓度。首先测定一定浓度梯度下该溶液的吸光度值,绘制标准曲线,然后测定该未知浓度溶液的吸光度值,计算溶液浓度。比如,可以设计利用显色剂测定水中微量金属离子的实验。

2.绘制反应速率曲线,反映速率变化情况。操作与上文酸性KMnO4 和H2C2O4 反应过程吸光度变化曲线的绘制相同。该装置适用于反应时间较长,有颜色深浅变化的反应的速率测定。

3.滴定终点的确定。当滴定终点的现象是由无色变为有色或从有色变为无色时,可以通过检测溶液的吸光度来说明溶液是否有颜色变化,进而确认是否到达滴定终点。

在利用该装置时应该注意以下几点:在实验过程中要注意遮光,防止外界光线对实验的干扰;不同溶液在不同颜色的 LED 灯光下可测的浓度范围不同,所以在进行标准曲线的测定前,要首先确定大致的可测浓度范围;要注意光本身的特性,当溶液的颜色和LED 灯光的颜色相同时,光会全部透过导致难以测量,当溶液的颜色和LED 灯光的颜色刚好是互补色时,光又会被全部吸收导致难以测量,比如在红光下难以测量K2Cr2O7 溶液和FeCl3 溶液的吸光度。

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