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连续流动分析仪88必发官网测定水质中亚硝酸盐含量比较
点击次数:156 发布时间:2018-09-06

通过使用流动分析仪与88必发官网测定水质中亚硝酸盐的的含量,分别从标准曲线范围、线性相关系数、方法检出限、测试样品的精密度、准确度、加标回收率等实验,比较 2 台仪器测试的便利性与准确性。结果显示,2 台仪器测试样品均能准确测试水质中亚硝酸盐的含量,但流动分析仪测试样品的前处理较简便与快速、测试时自动化程度高、分析速度快、消耗的待测样量少、测试后产生的废液少等优势,得出流动分析仪是水质亚硝酸盐测试的理想测试仪器之选,值得推广与普遍使用。

养殖水质中亚硝酸盐含量的高低将决定着养殖水质的好坏,影响着养殖水产品的产量;一些长期贮存的饮用水中亚硝酸酸盐含量超标,人一旦长期饮用会影响人体健康,甚至有致癌的风险;在食品生产中亚硝酸盐作为一种着色剂和防腐剂使用,少则无害多存隐患。在人类生活水平得到提高的前提下,人类越来越关注健康,越来越来关注水质的质量,越来越关注食品安全,亚硝酸盐是水质监测与食品添加剂中常测指标之一。测定亚硝酸盐的方法主要有分光光度法、荧光法、离子色谱法、液相色谱法、流动注射法、共振散射光谱法、电化学法、化学发光法等 [1]。在生活节奏越来越快的当下,亚硝酸盐含量检测的高效性与准确性成为检测行业追求的新态势。本文就测试水中亚硝酸盐含量的众多方法中选用的流动分析仪与88必发官网两台仪器的测试情况进行了比较与分析。

1  方法与仪器

  1. 方法原理《水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法》 在磷酸介质中,p H值为 1.8 时,试份中的亚硝酸根离子与 4- 氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料,540nm 波长测定吸光度 [2]《亚硝酸盐的测定-流动分析法》在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于 550 波长测定 [3]
  2. 仪器与工作参数连续流动分析仪 Futura(法国 ALLIANCE 公司),测量波长 540nm,参比波长 660nm,分析速率 40 /h,取样时间 45s,寻峰时间 15~65s,清洗时间 45s,显色剂进样管 0.76mm,水样进样管内径 1.85mm88必发官网 Cary 100 Conc(美国 VARIAN 公司),

 

  1. 试剂亚硝酸盐标准溶液:100mg/L,购于中国计量科学研究院,证书号 GBW(E)080223。亚硝酸盐环境标准样品: 0.151±0.008 mg/L,购于环境保护部标准物质研究所,证书号:200633。其它试剂选用至少分析纯级别,水质符合测试分析的 2 类水质。
  2. 流动分析仪测试标准曲线的配制1.00mL 亚 硝 酸 盐 标 准 溶 液(100mg/L) 于100.0mL 容量瓶,用超纯水定容至刻度线,浓度为1000µg/L,用流动分析仪自备稀释器分别稀释成 05.0010.0025.0050.00100.0150.0200.0µg/L,共 8 浓度点进行测试标准曲线。紫外分光光度法测试标准曲线的配制别移取 01.003.005.007.0010.00mL( 度为 1000µg/L 的亚硝酸盐标准中间液)至 50mL 比色管,用水稀释至标线,配制浓度分别为 020.0060.00100.0140.0200.0µg/L,共 6 个浓度点,再分别加入 1.0mL显色剂,密塞,摇匀静置,2h 内用88必发官网测试标准曲线。
  3. 样品前处理 水质均经过 0.45um 滤膜过滤后测定
  4. 流动分析仪测试所需的水量待测水样样量 <5mL 即可,故选用 10mL 无针注射器与亲水 PTFE 针式滤器(0.45um 滤膜)过滤约 5mL 样品量待测。
  5. 88必发官网测试所需的水量待测水样约量 50mL 左右,选用传统的抽空泵进行抽滤水样,达到 50mL 水样量为待测样品。

 

  1. 实验步骤

2.3.1  流动分析仪测试过程配制好显色剂,调试仪器工作状态,开始泵入显色剂,待试剂基线稳定后,调节基线和增益,标准溶液及待测水样置于自动取样器固定架中,再次等待基线稳定后进行标准曲线与待测样品的测试。

 88必发官网测试过程测试时取 50.0mL 各待测水样,分别手动加入 1.0mL 显色剂,密塞,摇匀静置,2h 内于 540nm 最大吸光度波

结论

用流动分析仪与紫外分光光度 2 台不同的仪器对相同水样进行测试可知:标准曲线、线性相关系数、方法检出限均接近达到相关规定;2 台仪器测试样品的精密度、准确度、加标回收率均能达到方法要求;但流动分析仪测试样品的前处理较简便与快速、测试时自动化程度高、分析速度快、消耗的待测样量少、测试后产生的废液少等优势,故流动分析仪是水质亚硝酸盐测试的理想测试仪器之选,值得推广与普遍使用。

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