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88必发官网法测定铁矿石中全铁的不确定度评定
点击次数:112 发布时间:2018-09-06

测量不确定度就是测量结果质量的定量表征,是对检测试验数据进行客观真实的评价,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。所以,测量结果必须附有不确定度评定才是完整而有意义的。本文依据《测量不确定度评定与表示》[1]以及《化学分析中不确定度的评估指南》[2],对铁矿石中铁的测定做不确定度评定。 其采用方法为

GB/T 1361-2008[3]

  1. 试验方法

准确称取 0.100 0 g 试样于预先盛有 4 g Na2O2

 

的银坩埚中,搅拌均匀,并覆盖 1 g Na2O2,放入马弗炉中,于 650 熔融 10 min,取出冷却,用滤纸擦净坩埚外壁,放入 250 mL 烧杯中,加入已煮沸的去离子水 40 mL 溶解熔块,用 10%的稀 HCl 洗出坩埚,沿杯壁缓慢加入 20 mL HCl,将溶液定容于 100 mL 容量瓶中,摇匀。待澄清后分取 10 mL 在88必发官网上于 420 nm 处进行测试,其结果用百

分含量 表示

 

2 二识别不确定度来源[5]

1)试样称量时引入的不确定度;

2)由容量品体积引入的不确定度;

  (3)标准溶液配置及分光光度计的重现性测量引入的不确定度。

3 建立数学模型

铁含量测定数学模型如下:

w(Fe) /10-2 = m1 - m0 ´10-4 m

式中:w(Fe) /10-2 测定矿石中铁的含量;m1测量的吸光值在工作曲线上查得样品的量,μg/50mLm0测量的吸光值在工作曲线上查得试剂空白的量,μg/50 mL

m称取的试样质量,g。

4 标准不确定度分量的评估和计算

 

  1. 对输入量进行 n 次独立的等精度测量,得到的不确定度

4.1.1 A 类不确定度分量的评估

测量数据如表 1

1260

 

 

 

 

 

2016 6

 

 

 

 

 

1

A 类不确定度测量数据

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Table 1 measurement data of type A

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

称样次数

1

2

 

3

 

4

5

6

7

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

m/g

0.010 1

0.010 2

0.010 0

 

0.0102

0.009 9

0.0103

0.010 2

0.010 1

 

 

 

V/mL

49.98

50.00

49.98

 

50.02

50.01

50.01

49.99

50.00

 

 

 

A

0.198

0.202

0.201

 

0.202

0.200

0.200

0.202

0.201

 

 

 

m1/µg·50-1mL-1

100.01

100.00

100.00

 

99.98

100.00

100.00

99.97

100.00

 

 

 

m0/µg·50-1mL-1

0.00

0.00

0.00

 

0.00

0.00

0.00

0.00

0.00

 

 

 

wFe/10-2

1.00

1.00

1.00

 

0.99

1.00

1.00

0.99

1.00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.00

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

重复测量 m:天平称量的单次测得值 x k 的实验标准偏差:

 

n

 

S (xk ) =

å (xi -

x

)2

= 0.00013

i=1

 

n -1

 

     

实验标准偏差:s(x) =  1n s(xk ) = 0.000046

uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046 uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046自由度:vm=7

  1. B 类不确定度分量的评估(表 2

2 量块校准时不确定度分量汇总表

Table 2 gauge calibration uncertainty summary

不确定度来源

半宽/g

分布

标准不

自由

 

 

情况

确定度/g

4.2.2 B 类不确定度分量的评估(表 3

3 量块校准时不确定度分量汇总表

Table 3 Gauge calibration uncertainty summary

不确定度来源

半宽/ mL

分布情况

标准不确定度/ mL 自由度

 

 

 

 

 

容量瓶校准证书给定

0.02

均匀

0.011 5

 

 

 

 

 

合成不确定度:uc ( v) =  (0.0115) 2 + (0.0052) 2 = 0.0126mL

= c = m ´ 0.0558 =

灵敏度系数:C(v)  y   (0.0558V )2    0.358

  1. 试样溶液中铁浓度 mL( μg/50 mL)
  • r(Fe) = 100μg/mL 的标准溶液逐次稀释 7

标准溶液,其浓度分别为:050.0100150200400600;其中稀释的毫升数的不确定度计算的程序与分光光度计上吸光度的重测性不确定度有关,与标准溶液的不确定度无关,与从同一份溶液中逐次稀释后产生的不确定度无关。

自由度:vv=7

7 个标准溶液分别被测量 3 次,结果见表 4,相关系数r = 1.0000

4 测量标准溶液数据

Table 4 standard solution data

 

m1/µg·50-1mL-1

0.00

50.0

100

150

200

400

600

 

1

0.000

0.099

0.200

0.305

0.403

0.803

1.206

 

2

0.000

0.102

0.203

0.309

0.402

0.809

1.208

 

3

0.000

0.101

0.197

0.297

0.398

0.799

1.197

 

 

 

 

 

 

 

 

 

重复测量铁浓度 mL: m1 标准偏差:sxk= 0.0059实验标准偏差:

 

 

 

 

1

s = 0.0034

u

 

= 0.0034

()

 

n

 

s  x =

 

A

 

自由度:vm1=7

合成不确定度:u c ( v) = 0.0034mL

灵敏度系数:C(v) = A = 0.200 = 0.0040 m1 50

5 计算合成不确定度

 

u(Fe) =  (0.000315 ´ 0.0358)2 + (0.0126 ´ 0.0358)2 + (0.0034 ´ 0.0040 )2 = 0.00045

 

 

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