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紫外可见分光光度计光度准确度分析
点击次数:111 发布时间:2017/3/22

紫外可见分光光度计光度准确度分析

紫外可见分光光度计(UVS)作为集光、机、电、计算机为一体的密集高科技产品,具有多种性能指标,其中根本性的技术指标为光度准确度(PA)。基于此,对紫外可见分光光度计光度准确度分析极为重要。本文主要从PA的表征方法、层级间的影响因素,对紫外可见分光光度计光度准确度进行分析。希望通过本文分析,为相关人员进行紫外可见分光光度计检定提供借鉴。

一、引言

紫外可见分光光度计(UVS)作为集光、机、电、计算机为一体的密集高科技产品,历史悠久、使用最多,且覆盖面最广。PA作为UVS的根本性技术指标,与测量数据的准确性、可靠性等密切相关。目前,国际上存在数百家企业从事UVS生产,但基于PA技术指标的具体数据,在准确性方面还存在很多问题。基于此,本文主要从仪器学理论角度,分析PA的表征方法、层级间的影响因素,进而分析紫外可见分光光度计的光度准确度。希望通过本文分析,为相关人员进行紫外可见分光光度计检定提供借鉴与参考。

二、PA的检定方法

 

1.PA表示方法。现今,国际上关于PA的表示,主要通过透射比误差(ΔT)或者是吸光度误差(ΔA),有的厂商同时给出ΔT与ΔA,有的厂商只给其中一个。这两种表示方式,在规则上都被允许,但实践证明,同时给出ΔT与ΔAUVS中,几乎都是错误的。这主要由于ΔT是在整个T值范围内无法做到与ΔA一致。规程是用透射比误差(ΔT)表示PA

 

2. PA检定方法。基于UVSPA检定,所选用的材料都是高纯度、高稳定性的物质,其中在碱性溶液中通常选用铬酸钾,在酸性溶液中选用重铬酸钾。基于碱性溶液中的铬酸钾,在存储时,不能存放在玻璃容器中,最好存放在石英器皿中。许多学者认为利用紫外滤光片进行检定,具有较好的稳定性以及便于携带的优点。基于UVSPA检定方法,目前还没有统一的标准,譬如,美国国家标准规定:选择合适的标准参比材料,在规定的波长位置,连续测量10个吸光度或者是透射比读数,取这10个数的平均值,并将实际吸光度或透射比与观测值的平均值做差,所获得的值则是PA。美国NBS还规定,在可见区间使用930标准片进行光度准确度测量,其标准透射比值分别是10%20%30%,此外也可以采用931标准片进行光度准确度测量,其属于一种溶液。在紫外光区,则选用203进行光度准确度测量,其属于标准透射比值分别为90%30%以及10%的熔融石英滤片。并颁布了可用的铬酸钾以及重铬酸钾等标准物质。我国于1992年制定了关于紫外可见分光光度计国家标准,并规定了基于重铬酸钾溶液检定紫外区的光度准确度,并明确了检定波长。并规定在可见光区使用中性滤光片检定光度准确度,标准片的透射比标称值选用10%20%以及30%。此外,还使用紫外光区透射比滤光片来检定紫外光区的光度准确度。

三、PA的主要影响因素

 

仅从仪器本身考虑,PA的主要影响因素,可以使用数学表达式PA=f(λASLNBFSBW)描述。其中PA表述光度准确度;λA代表波长准确度;SL代表杂散光;N表示噪声;BF代表基线平直度;SBW代表光谱带宽。

 

1.波长准确度极为重要,主要由于不同物质,有不同波长,产生不同的摩尔吸光系数,不同的摩尔吸光系数则具有不同的分析误差。

 

2.杂散光,作为分析误差的主要来源,直接限制了测试试样的浓度上限。杂散光也属于目前国际学者普遍关心的问题。T. Owen研究了不同浓度的杂散光的吸光度,发现在相同的杂散光条件下,随着浓度增加,吸光度逐渐增加,但成正比的范围逐渐降低。对于杂散光与吸光度误差关系,2Abs(吸光度值)处,当存在0.1%的杂散光条件,吸光度误差则为5%;在0.434Abs处,存在0.5%的杂散光,其相对误差超过1%

 

3.噪声。在UVS中,噪声有光噪声、电噪声两种,其中光噪声的产生由光源的发光强度分布因子决定,电噪声则来源于PMT和各种电源及放大器等。噪声作为UVS的关键技术指标之一,是主要的误差分析来源,其直接限制了UVS检测的下限。

 

4.基线平直度。所谓基线平直度指的是是全波段每个波长上的噪声,其与UVS的灵敏度以及限制检测的下限及使用范围密切相关。根据仪器的工作波段范围选取A250nmB500nmC1500nm作为噪声的测量波长,500nm为漂移的测量波长。其中A段是紫外光区(190nm340nm),B段是可见光区(340nm900nm),C段是近红外光区(900nm2600nm)。

 

5.光谱带宽。在UVS中,不同的光谱带宽会产生不同的分析误差。光谱带宽作为影响UVS的光度准确度的主要影响因素,T.Owen作了深入研究。通过分析1nm5nm10nm20nm以及50nm光谱带宽所产生的吸收峰特点,发现:对于光谱带宽为1nm处,测试峰有两个吸收峰,当光谱带宽为10nm处,试样的吸收峰则很矮;对于光谱带宽为20nm处,试样存在两个极为清晰的吸收峰,且形成马鞍形状;当光谱带宽为50nm处,试样的两个清晰吸收峰则形成了一个馒头峰。这表明,基于UVS的光谱带宽,会产生较大的分析误差。

 

四、光度准确度改进措施

作为计量检定者,需要认真按照规程的规定对波长示值误差与重复性、噪声与漂移、光谱带宽、透射比示值误差与重复性、基线平直度、电源电压的适应性、杂散光、吸收池的配套性进行检定,并将我们的标准滤光片定期送到上级计量部门检定,对于标准溶液要在有限期内使用,以保证单位的统一和量值的准确可靠,这样获得可靠准确的PA值,从而判定被检紫外可见分光光度计符合哪个级别(按照计量性能的高低将被检紫外可见分光光度计划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共四个级别)。

 

五、结语

 

PA作为UVS的根本性技术指标,与λASLNBFSBW密切相关。本文主要从PA的表征方法、层级间的影响因素,对紫外可见分光光度计光度准确度进行分析,在此基础上,提出了改进措施。希望通过本文分析,为相关人员进行紫外可见分光光度计检定提供借鉴与参考。

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